采用D900测试土壤有效态Fe、Mn、Cu、Zn含量

珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

2024/10/11 09:39

铜、铁、锰、锌是植物成长发育所必需的重要微量元素，可以促进植物生长发育，提高植物的抗病能力和抗逆性能。它们的缺乏会导致植物生长细节、叶片变黄、花果畸形不良等现象，严重影响植物的生长和产量。而有效态元素在土壤中具有较大活性，容易被植物吸收利用，是评价土壤肥力的主要指标之一。

依据标准NY/T890-2004采用pH7.3的二乙三胺五乙酸一氯化钙一三乙醇胺(DTPA-CaCl₂-TEA)缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铁、铜，该测试方法是目前测试土壤有效态行之有效的方法，本应用采用珀金埃尔默公司D900型原子吸收光谱仪，对土壤中铁、锰、铜、锌有效态进行测试，取得了非常好的测试效果。

实验部分

试剂及前处理

DTPA浸提剂:

0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl₂-0.1mol/L TEA，pH7.3。

称取1.967g DTPA{[(HOCOCH₂)2NCH₂・CH₂]2NCHCOOH}溶于14.92g (13.3 mL) TEA[(HOCH,CH₂)3·N]和少量水中，再将1.47g氯化钙(CaCl₂·2H₂O)溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水至约950mL，在pH计上用盐酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)调节DTPA溶液的pH至7.3，加水定容至刻度。该溶液几个月内不会变质，但用前应检查并校准pH。

本次测试质控及标准物质：

GBW(E)070332 ASA-11 农业农村部环境保护科研检测所（天津）计量检测有限公司

GBW(E)070351 ASA-16a 江西省地质局实验测试大队

GNM-M055541-2013 国家有色金属及电子材料检测中心混合标液（Fe、Mn、Cu、Zn、Ni）1000mg/L

18.2M 超纯水

盐酸（优级纯）国药集团

氨水（优级纯）国药集团

样品准备：

准确称取10.00g试样，置于干燥的150mL具塞三角瓶或塑料瓶中 , 加入25℃±2℃的DTPA浸提剂20.0mL，将瓶塞盖紧，于25℃±2℃的温度下，以180r/min±20r/min的振荡频率振荡2h后立即过滤，保留滤液，在48h内完成测定。

实验条件

仪器设备

所有的分析均是在珀金埃尔默的PinAAcle D900（见图1）原子吸收光谱仪上进行的。此仪器为火焰石墨炉一体机，装配有氘灯连续光源背景校正，火焰石墨炉一体化自动进样器，直流脉冲加热石墨炉及水循环系统，全自动波长驱动，灯自动选择。延用了PinAAcle 900系列原子吸收光谱仪的光纤传导技术，极大提高了光能量的传输效率从而提高了仪器的检测水平。仪器中使用的Sygistix软件包含有方法开发的模块，可针对不同的基质对每一个元素的原子化条件进行自动优化（前一代的Winlab软件也同样具有此功能）。

图1 PinAAcle D900 AAS

图2 火焰石墨炉二合一自动进样器

本次实验采用火焰自动进样器进行自动分析，一次性对质控样品所要测试的铁、锰、铜、锌四个有效态元素的准确测量及验证；测试参数设置如表格1所示，分析方法序列设置如图3所示，极大的提升了测试速度和样品通量。

测试条件

表1 测试条件

图3 全自动分析序列设置

实验结果及讨论

土壤有效态铁测试

图4 铁工作曲线（点击查看大图）

表2 铁有效态质控测试结果

（质控均为稀释 10 倍上机）（点击查看大图）

土壤有效态锰测试

图5 锰工作曲线（点击查看大图）

表3 锰有效态质控测试结果

（其中ASA-16a上机前稀释4倍，而ASA-11稀释1倍上机）（点击查看大图）

土壤有效铜测试

图6 铜工作曲线（点击查看大图）

表4 铜有效态质控测试结果

（点击查看大图）

土壤有效态锌测试

图7 锌工作曲线（点击查看大图）

表5 锌有效态质控测试结果

（点击查看大图）

有效态铁、锰、铜、锌稳定性测试

本次测试过程中，分别选择了铁、锰工作曲线中间点6.0mg/L，铜工作曲线中间点3.0mg/L，以及锌工作曲线0.6mg/L作为监测点，每测试5-10样品进行返测，以确认仪器处于正常状态，持续30min得到其中间点浓度回收率，如下图。

图8 铁、锰、铜、锌有效态工作曲线中间浓度回收率(%)

结论

珀金埃尔默的PinAAcle D900原子吸收光谱仪，在土壤有效态铁、锰、铜、锌测试过程中表现性能优异，优异的线性范围，全部采用一次线性拟合，从而保证测试的准确性，两个国家标准物质都进入质控范围。

测试精密度高，30min钟稳定性也表现优异，基本都控制在90-110%；狭缝（0.2H、0.2L、0.7H、0.7L、2.0H、2.0L）自动选择机制，为我们方法优化和准确测定提供方便；同时，该型号配备火焰石墨炉两用自动进样器，支持多序列自动元素分析，大大提高了土壤有效态分析效率，进一步解放了生产力。

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