动物源性食品中磺胺类药物残留LC-MS/MS分析方法

2017/07/13   下载量： 23 次

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 其他食品
检测项目 过敏原>其他
参考标准 GBT 18932.17-2003

磺胺类药物（Sulfonamides，SAs） 是指一类具有对氨基苯磺酰胺结构、用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学药物，是当前畜禽生产中常用的抗菌、抗原虫药物，具有抗菌谱广、价格低、化学性质稳定、使用方便等优点。但是摄入大量磺胺类药物会破坏正常免疫机能，破坏人的造血系统，造成溶血性贫血症、粒血细胞缺乏症等症状。并且人体长期摄入含磺胺类药物的动物性食品后，药物不断在人体内蓄积，当积累到一定程度后，就会对人体产生毒性作用，同样可引起肾损害，所以针对磺胺类药物的监控是一项刻不容缓的工作。目前关于磺胺类药物的标准已出台《GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 》，方法中涉及肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣、牛奶中磺胺脒、甲氧苄啶、磺胺醋酰、磺胺嘧啶等几十种磺胺类药物的前处理方法及液质检测方法。本文用蜂蜜作为目标样品，使用PerkinElmer QSight LC/MS/MS 系统研究了并优化磺胺类药物在此类基质中的检测方法。PerkinElmer QSight 210 系统完全满足动物源性食品中磺胺类药物的日常检测工作。QSight 210 系统，离子源具有自清洁功能以及质谱接口HSID 热源去溶剂技术，提高仪器抗污染能力，从而获得更低的噪音，更低的检测限，从容应对复杂基质的食品安全检测。 油中的重金

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配置单
方案详情

样品前处理方法
提取
称取5 g( 精确至0.01 g) 混匀的蜂蜜试样，置于150
mL 三角瓶中，加入25 mL 磷酸溶液（pH=2），涡
旋混匀，使试样完全溶解。
净化方法
将上述样液倒入玻璃贮液器中，在减压情况下使样
液以小于3 mL/min 流速通过苯磺酸型阳离子交换
柱，待试样完全流出后，分别用5mL 磷酸溶液和5
mL 水洗柱，弃去全部洗液。最后用40 mL 磷酸二氢
钾缓冲液（0.2 mol/L，pH=8）洗脱，收集洗脱液于
100 mL 平底烧瓶中。在洗脱液中加入1.5 mL 庚烷
磺酸钠溶液（0.5 mol/L），然后用磷酸调节pH=6。
将上述收集液通过HLB 或相当的SPE 小柱，调节流
速小于3 mL/min，待洗脱液完全流出后，再用3 mL
水洗柱，在负压下抽干小柱，最后用10 mL 甲醇洗脱，
将洗脱后的甲醇旋蒸至干，准确加入1 mL 流动相定
容，供LCMSMS 测定。

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文献贡献者

珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司
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