Avio 500 ICP-OES运用多谱线拟合矫正（MSF） 进行冶金行业微量元素测定

2017/07/25   下载量： 34 次

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应用领域 钢铁/金属
检测样本 其他
检测项目 含量分析>铬元素, 铝元素, 硅元素
参考标准 无

等离子发射光谱(ICP-OES)在冶金行业微量元素的准确定量中得以广泛应用，因为其简化了样品前处理，无需复杂的基体分离和元素富集，更不会引入其他干扰元素和杂质。同时样品不需要过量稀释而引入稀释误差。尽管有如此多的优点在先，其在该领域运用也有不可规避的挑战：光谱干扰。许多基体有非常复杂的发射谱线，例如铁有2000条谱线，这就增加了元素间谱线干扰的可能。在冶金行业，因微量元素含量低，稀释倍数受限，所以其基体的光谱干扰就变得尤为突出。虽然目前有多种消除干扰的数据处理方法，PerkinElmer公司专利的多谱线拟合矫正（MSF）技术是最强大和易操作的。对于多谱线拟合矫正方法有过很详细的介绍，见参考文献1. 简而言之，多谱线拟合就是通过已知的空白、目标元素和干扰元素谱图叠加而拟合出一个无干扰状态的峰型。该消除干扰方式包含了所有的光谱信息，与积分背景点、积分点数等无关。 本文利用Avio 500 等离子体发射光谱仪对最具挑战性的冶金样品进行分析，通过多谱线拟合（MSF）矫正技术以得到更加准确可靠的测量结果。

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配置单
方案详情

实验部分
样品及样品准备
混合基体为7500 mg/L Fe、1500 mg/L Cr 和1000
mg/L Ni 进行混合后，由16%（V/V）王水定容而成，
其总固溶量达到1%，不进行任何稀释处理，直接上
机分析。目标元素标准曲线浓度分别为0.02 mg/L、0.05
mg/L、0.1 mg/L； 采用Y 作为内标，16%（V/V） 王
水定容。
多谱线拟合(MSF) 模型建立采用2% HNO3 (v/v) 作为
空白， 用2% HNO3 (v/v) 定容0.1 mg/L 其他元素为
目标元素，混合基体对待测元素有明显干扰（7500
mg/L Fe、1500 mg/L Cr 和1000 mg/L Ni 进行混合由
16%（V/V）王水定容）。
仪器参数
所有测试均在Avio 500 等离子发射光谱上测试
完成， 软件系统为PerkinElmer 公司最新版软件
Syngistix ™。表1 为测试仪器条件，表2 为测试元素
及优选波长。雾化器为SeaSpray ™耐高盐高灵敏度雾
化器，进一步提高其灵敏度和基体耐受性。观测方式
都采用了基体影响最严重的轴向观测。

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文献贡献者

珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司
钻石会员 丨 第22年
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