火焰原子吸收测定复合维生素片中各项矿物元素

2017/08/07   下载量： 7 次

方案摘要

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 化药制剂
检测项目 含量测定>光谱法
参考标准 无

目前市场有多种矿物质补充剂供应，以确保个人饮食中不会产生矿物质缺乏。质检过程中必须对这些产品当中的矿物质含量进行验证。此外，1990年营养成分标注及教育法案要求所有美国在售食品补充剂必须进行精确标注，这意味着对这些产品准确测定是强制性的。在很多实验室中，这项任务是由火焰原子吸收技术（FAAS）来完成。FAAS的优点在于初期投入较少、每个样品成本较低，并且相比较其他痕量元素检测技术来说对于操作人员需要的培训更少。本文的目的主要是展示PerkinElmer® PinAAcle™ 900T火焰原子吸收仪器在这项检测任务中强大的适用性。本文选定了两种复合维生素片商品、一项NIST®标准参考物质及一项模拟混合食品参考物质，测定了其中7中元素含量。

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样品及标准准备
使用NIST® SRM 3280复合维生素片和两种复合维生素片商品，经过粗制研磨。称样0.75g，冲洗入1000ml烧瓶中，瓶内装有20mL去离子水（(>16MΩ • cm）。加入4mL HCl（优级纯）、2mL HNO3（优级纯），并放入一个磁性搅拌石。样品消解过程搅拌大约1小时，在电热板上在不煮沸的情况下微加热。移出磁性搅拌石，加入去离子水定容。消解后的溶液经Whatman® 46滤纸（<8μm）过滤，滤除可能覆盖在片剂表面的蜡状不溶物。滤液经适当稀释后进行分析，采用单元素标准溶液（PerkinElmer纯度）进行元素定量。使用A有证参考物质混合食物（高纯标准物质，Charleston，SC）遵照厂商说明溶解，制备至各元素相近浓度。
所有药片每片均含有2mg/片Si，大都未溶解。为确切测量其中Si含量，使用HF和塑料容量瓶进一步溶解。
对于Ca和Mg测定，所有标准溶液、空白及样品中需要加入0.2% La(NO3)2（试剂纯）以消除基体元素中的化学干扰。K的测定，需在所有测试溶液中加入0.2% CsCl（试剂纯）以控制电离效应。

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文献贡献者

珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司
钻石会员 丨 第22年
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