方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 土壤 |
检测项目 | 有机污染物>挥发性有机物 |
参考标准 | HJ 605-2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 |
中国环境保护标准HJ 605-2011 规定了测定土壤和沉积物中挥发性机物的吹扫捕集/ 气质联用法。该标准适用于土壤和沉积物中65 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力,也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文使用Tekmar-Atomx 联用PerkinElmer Clarus SQ8GC/MS 测定土壤中挥发性有机物。该配备符合HJ 605-2011 方法设定的性能标准。文中所示挥发性化合物的线性,结果重现性,回收率和检出限,表明该仪器配置具有优异的检测性能,完全可以满足方法需要。
材料与方法
方法原理
样品中的挥发性有机物经过高纯氦气(氮气)吹扫富集
于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱
附出来的组分进入气相色谱分离后,用质谱仪检测。通
过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性,内标
法定量。
仪器
本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 与Tekmar-
Atomx 吹扫捕集联用分析。
试剂
实验用水:纯水机设备制备用水,经空白实验确认无干扰。
甲醇:色谱纯级别,使用前经空白实验确认无干扰。
标准使用液:直接购买浓度为1000μg/ml 的混标,使
用前用甲醇稀释至100μg/ml。
易挥发的目标物如二氯二氟甲烷、氯甲烷、三氯氟甲烷、
氯乙烷、溴甲烷和氯乙烯等标准使用液需要单独配置,
保存期通常为一周,其他目标物的标准使用液保存期为
一个月。内标为直接购买的氟苯、氯苯-d5 和1,4- 二氯
苯-d4 混合标液(浓度为2000μg/mL),用甲醇稀释至
浓度为25 μg/mL。替代物为二溴氟甲烷、甲苯-d8,和4-溴氟苯(BFB),浓度为100μg/ml,甲苯-d8 为纯品,
需用甲醇稀释至浓度为25μg/mL。溴氟苯(BFB)的
浓度为25μg/mL。
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