HJ 642 土壤和沉积物挥发性有机物的测定——顶空- 气相色谱- 质谱法

2017/11/28   下载量: 33

方案摘要

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应用领域 环保
检测样本 土壤
检测项目 有机污染物>挥发性有机物
参考标准 HJ 642

中国环境保护标准HJ 642-2013 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物 (VOCs) 的顶空- 气相色谱质谱法。该标准适用于土壤和沉积物中36 种挥发性 有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力,也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文使用PerkinElmer TurboMatrix HS40 联用Clarus SQ 8 GC/MS 测定土壤中VOCs。TurboMatrix HS40 具有惰性的样品传输管路和优异的气体控制模块,具备卓越的稳定性,其专利设计的压力平衡时间进样技术保证了仪器的高灵敏度,配备Clarus SQ 8 GC/MS 均符合HJ 624-2013 方法设定的性能标准。文中所示VOCs 的线性,结果重现性,回收率和检出限,表明该仪器配置具有优异的检测性能,完全可以满足方法需要。

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配置单
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材料与方法
仪器

本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC-MS(EI 源) 与
TurboMatrix HS40 联用分析。
试剂
实验用水:纯水机设备制备用水,经空白实验确认无干扰。
甲醇:色谱纯级别,使用前经空白实验确认无干扰。
氯化钠:优级纯
磷酸:优级纯
基体改进剂:250 mL 实验用水,滴加几滴磷酸,调节
PH 值≤ 2。加入 90 g 氯化钠。溶解并混匀。
标准使用液(37 种):直接购买浓度为1000 μg/ml 的
混标,使用前用甲醇稀释至100 μg/ml。
内标使用液(3 种):选用氟苯,氯苯-d5 和1,4- 二氯苯-d4
做为内标物,配制浓度为250 μg/ml,溶剂为甲醇。
替代物:4- 溴氟苯(BFB)和甲苯-d8,浓度均为100
μg/ml,溶剂为甲醇。
石英砂:外购,使用前确认无干扰。
校准曲线的配制
取5 个顶空瓶,分别称取2.0 g 石英砂于顶空瓶中,各加
入5 mL 基体改进剂,再分别加入0.5,1,2,5,10 μL
的100 μg/mL 挥发性有机物混标,0.5,1,2,5,10
μL 的100 μg/mL 替代物,2.0 μL 的250 μg/mL 的内标
使用液,加盖密封,得到的初始校准曲线见表1。

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