方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 环境水(除海水) |
检测项目 | (类)金属及其化合物>钙(Ca) |
参考标准 | HJ 700-2014;U.S. EPA 200.8 |
NexION 2000 ICP-MS 的通用池技术可以使用各种高纯高反应性气体对质谱干扰进行去除,对于40Ca,可以使用100%纯氨气(第一电离能10.16 eV)对40Ar(第一电离能15.76 eV)进行去除,获得亚ppb 级的检出限。这得益于NexION 2000 可以调谐和优化通用池四极杆的RPq 参数,使得高反应性气体的各种副产物干扰被彻底去除。
利用ICP-MS 检测痕量钙(Ca)一直是一个难点,由于Ca 自然丰度最高的同位素(96.9%)为40Ca,与40Ar 为同质异位素,使用常规方法无法测定。所以,通常对Ca 进行检测的标准方
法中推荐的质量数,U.S. EPA 200.8 为43;国内HJ 700-2014为44,测定下限为26.4 μg/L。而43Ca 和44Ca 的自然丰度分别仅有0.14% 和2.1%,在测定过程中由于灵敏度较低,且干
扰消除不完全,容易导致检出限偏高、结果精密度差等缺点。
按照U.S. EPA 200.8 和HJ 700-2014 标准,43Ca 和44Ca 的测定分别使用标准模式和碰撞(KED)模式。而对自来水、饮用水的检测结果通常较标准值偏高,这是由于样品中通常含有一定量(190 μg/L 左右)的锶(Sr),而Sr 的第二电离能为11.03 eV,容易形成86Sr++ 和88Sr++ 双电荷,会对43Ca和44Ca 产生质谱干扰,且很难去除。
NexION 2000 ICP-MS 的通用池技术可以使用各种高纯高反应性气体对质谱干扰进行去除,对于40Ca,可以使用100%纯氨气(第一电离能10.16 eV)对40Ar(第一电离能15.76 eV)进行去除,获得亚ppb 级的检出限。这得益于NexION 2000 可以调谐和优化通用池四极杆的RPq 参数,使得高反应性气体的各种副产物干扰被彻底去除。
40Ar+ + NH3 → 40Ar + NH3+
ΔHr = ΔIP = -15.76 eV+10.16 eV = -5.60 eV ( 放热,反应自发进行)
为了表征Sr 双电荷对于Ca 检测结果的影响, 利用NexION2000 ICP-MS 对10 mg/L Sr 标准溶液进行检测,结果见图2。可见43Ca 和44Ca 在Sr 双电荷的干扰下,检测结果显著偏离真值,而40Ca 的检测结果接近真值,且完全可以满足HJ 700-2014 要求的检测下限。利用氨气作反应气测定样品中的40Ca,完全避开了Sr 元素的双电荷质谱干扰,再也不需要回避混标或样品中Sr 的存在,准确快捷地得出Ca 的检测结果。
HS-GCMS对聚醚多元醇中的氯氟烃和氢氯氟烃的测定分析
使用NexION 2000 ICP-MS 按照ICH Q3D 和USP <232>/<233>的规定检测和验证药用抗酸剂中的1 级和2A 级元素杂质
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