LC与EXPEC 7000 联用技术分析环境水中4种砷形态

北京吉天仪器有限公司

环境水中砷主要以三价砷（As（III））、五价砷（As（V））、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）4种形态存在，毒性大小为：As（III）＞As（V）＞MMA＞DMA，且MMA和DMA已被证实为潜在的致癌物质，水中砷的形态分析目前已受到高度的关注。

液相色谱与ICP-MS联用技术目前是砷形态分析的重要方法，本文对环境水进行简单的过滤处理后，用聚光科技自主研发的液相色谱和EXPEC 7000联用技术检测环境水中As（III）、As（V）、MMA、DMA的含量。

Expec7000型电感耦合等离子体质谱仪

仪器配置

仪器：EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪；聚光科技液相色谱仪；质谱参数见表1。

表1EXPEC 7000的仪器条件

色谱柱：CNWSep AX保护柱，5.04.0mm，10μm；分析柱：CNWSep AX阴离子交换色谱柱250mm4.0mm，10μm；流动相：0.25mmol Na2HPO4+25mmol KH2PO4；进样量：50μL，分析时间：7min。

配制四种砷形态浓度均为1、2、5、10、20、50、100μg/L的混合标准溶液，用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。混合标准溶液的色谱图如图1所示。

标准溶液色谱图

图1

（1-As（III）；2-DMA；3-MMA；4-As（V））

以浓度为1μg/L的混合标准溶液，连续测量7次，计算标准偏差（SD），以3.143SD作为检出限进行计算，各组分检出限见表2。

表2被测元素的检出限

方法精密度及准确度

采用质控样验证方法的准确性和精密度，如表3所示，测量结果与标准值基本一致，相对误差小于3%，6次平行测量相对标准偏差小于5%。同时将本方法用于地下水、地表水、废水中的As（III）、As（V）、MMA、DMA的测量，并进行加标回收实验，结果如表4所示，加标回收率介于95.2%~113.6%之间。

表3质控样测量结果及精密度

表4环境水中4种砷形态测量结果及加标回收率

结论

本文采用LC与EXPEC 7000 联用技术测定环境水中As（III）、As（V）、MMA、DMA的含量，各组分的检出限在0.29~0.49μg/L之间，方法精密度小于5%，测量结果与标准值基本一致，加标回收率为95.2%~113.6%，适用于环境水中4种砷形态的检测。

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