——流动注射法检测出口瓶装水的氟、氯、总硬度的解决方案
近日,质检总局发布了2017年第一批出入境检验检疫行业标准,其中涉及出口瓶装水的3项标准(2017-12-1实施),都是采用流动注射的方法。分别为《出口瓶装水中氟的测定 流动注射离子选择电极法》(SN/T 4779.1-2017)、《出口瓶装水中氯的测定 流动注射离子选择电极法》 (SN/T 4779.2-2017)和《出口瓶装水中总硬度的测定 流动注射 可见分光光度法》(SN/T 4779.3-2017)。
吉天仪器的FD-800卤素测定仪采用流动注射离子选择电极法测定氟、氯,FIA 6000+流动注射分析仪和iFIA7流动注射分析仪采用流动注射-可见光光度法测定总硬度,符合新行业标准的要求,且仪器性能指标良好。
FD-800卤素测定仪
iFIA7流动注射分析仪
仪器性能指标
线性关系
图1 氟方法工作曲线图
图2 氯方法工作曲线图
图3 总硬度方法工作曲线图
检出限
检出限的计算过程参考EPA方法:DL = t(n-1,α = 0.99)*s,
其中s为标准偏差,用最小检出浓度的溶液测得;
t(n-1,α = 0.99)当为当置信度为99%时,用来确定SD的样品的数量的单边t检验的值。当测定次数n为7时,t = 3.14。
表1 氟检出限实验数据
SD测定次数 | 电位值(mv) | 回算浓度/mg·L-1 |
1 | 206.5000 | 0.1840 |
2 | 205.6000 | 0.1900 |
3 | 205.2000 | 0.1930 |
4 | 204.5000 | 0.1990 |
5 | 204.8000 | 0.1960 |
6 | 204.5000 | 0.1990 |
7 | 204.3000 | 0.2000 |
检出限(0.2 mg·L-1):0.018 mg·L-1
表2 氯检出限实验数据
SD测定次数 | 电位值(mv) | 回算浓度/mg·L-1 |
1 | 2.6380 | 10.4020 |
2 | 2.6480 | 10.4790 |
3 | 2.6490 | 10.4930 |
4 | 2.6490 | 10.4890 |
5 | 2.6520 | 10.2970 |
6 | 2.6630 | 10.6050 |
7 | 2.6150 | 10.2190 |
检出限(10 mg·L-1):0.413 mg·L-1
表3 总硬度检出限实验数据
SD测定次数 | 峰面积 | 回算浓度/mg·L-1 |
1 | 0.138 | 4.540 |
2 | 0.148 | 5.424 |
3 | 0.140 | 4.734 |
4 | 0.132 | 4.100 |
5 | 0.147 | 5.303 |
6 | 0.142 | 4.925 |
7 | 0.144 | 5.092 |
检出限(5.0 mg·L-1):1.443 mg·L-1
精密度
表4 氟精密度实验数据
RSD测定次数 | 电位值(mv) | 回算浓度/mg·L-1 |
1 | 206.5000 | 0.1840 |
2 | 205.6000 | 0.1900 |
3 | 205.2000 | 0.1930 |
4 | 204.5000 | 0.1990 |
5 | 204.8000 | 0.1960 |
6 | 204.5000 | 0.1990 |
7 | 204.3000 | 0.2000 |
RSD(0.2 mg·L-1) = 3.00%
表5 氯精密度实验数据
RSD测定次数 | 电位值(mv) | 回算浓度/mg·L-1 |
1 | 4.9890 | 62.1220 |
2 | 4.9940 | 62.3450 |
3 | 4.9790 | 61.6500 |
4 | 4.9920 | 62.2630 |
5 | 4.9980 | 62.5320 |
6 | 4.9790 | 61.6460 |
7 | 4.9900 | 62.1290 |
RSD(60 mg·L-1) = 0.543%
表6 总硬度精密度实验数据
RSD测定次数 | 峰面积 | 回算浓度/mg·L-1 |
1 | 1.404 | 108.8 |
2 | 1.407 | 109.0 |
3 | 1.410 | 109.2 |
4 | 1.406 | 108.9 |
5 | 1.425 | 110.5 |
6 | 1.409 | 109.1 |
7 | 1.433 | 111.1 |
RSD(110 mg·L-1) = 0.81%
质控样品的测定
以总硬度方法为例,采用国家环境保护总局标准样品研究所的总硬度质控样(200729,标准值137mg·L-1,不确定度±4mg·L-1),对方法及仪器进行检验,测定结果如下:
表7 总硬度质控样品的测定
样品名称 | 已知浓度/mg·L-1 | 峰面积 | 回算浓度/mg·L-1 |
200729 | 137±4 | 1.6610 | 136.8 |
200729 | 137±4 | 1.6572 | 135.0 |
200729 | 137±4 | 1.7211 | 140.3 |
200729 | 137±4 | 1.7202 | 140.3 |
200729 | 137±4 | 1.6860 | 138.1 |
质控样品测定均合格,证明仪器稳定可靠。
结论
北京吉天仪器有限公司自主研发的FD-800卤素测定仪、FIA 6000+流动注射分析仪和iFIA7流动注射分析仪,检测结果可靠,符合新行业标准的要求,能够为出口瓶装水氟、氯、总硬度的检测提供全面的解决方案。
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