全自动快速溶剂萃取（APLE）技术结合固相萃取技术萃取环境样品中的壬基酚，辛基酚和双酚A等酚类物质

北京吉天仪器有限公司

2019/01/02 13:10

烷基酚环氧乙烯醚(APEOs)是一种重要的非离子表面活性剂,主要运用于工业生产中,但是它的代谢产物,尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年来被证实具有明显的雌激素效应。另外一种内分泌干扰物——双酚A(BPA)也是一种重要的工业原料,广泛的用于与人们生活密切相关的日常用品中。壬基酚和辛基酚作为内分泌干扰物质，通过食物链进入人体，会在生物体内积累，对人体癌细胞的生长以及生殖能力会造成严重影响，被欧盟列为优先危害物质。奥斯陆-巴黎公约也已将壬基酚和辛基酚列入优先控制污染物名录。欧盟2003/53/EC指令规定纺织品等商品中壬基酚的含量不得高于0.1%。2008年，加拿大卫生部宣布双酚A为危害物质，禁止进口和销售含有双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。

本文主要运用固相萃取、快速溶剂萃取技术，结合液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)等分析手段, 建立了有效的检测食品中(饮料和动物源食品)壬基酚、辛基酚和双酚A含量的方法。

样品基体：土壤，污泥及其他固体废物

仪器设备：APLE-3500

33mL样品萃取池

60mL 收集瓶

分析天平

研钵和研杵

溶剂蒸发仪/氮吹仪

通风橱

水浴摇床

超声波清洗器

固相萃取仪

LC/MS

试剂：硅藻土或无水硫酸钠石英砂

溶剂：无水乙醇，二氯甲烷，甲醇，乙腈（分析纯）

APLE萃取条件

萃取溶剂	无水乙醇
加热温度	120℃
萃取压力	10Mpa
加热时间	300s
静态时间	180S
淋洗体积	40%
吹扫时间	100S
循环次数	2次
清洗	ON
预热温度	100℃
溶剂用量	35mL
总萃取时间	14min

实验步骤

一．提取

分别称取20g土壤和4g硅藻土，放入干净研钵中充分混合均匀，然后加入预先填入2g硅藻土的33mL萃取池中，同时作平行样和加标回收率实验。

二． 固相萃取

萃取液使用旋转蒸发仪浓缩至净干，再用氮气缓缓吹干，之后加入2ml 二氯甲烷溶解残渣，溶液通过预先依次用10mL甲醇：二氯甲烷(V/V=1:4)混合液和10mL甲醇活化，10mL二氯甲烷平衡的Supelcean Envi-Card 固相萃取柱，以2mL甲醇：二氯甲烷（V/V=1:4）混合洗脱。洗脱液用氮气缓慢吹干，然后加入1mL甲醇溶解残渣，过0.2μm微孔滤膜，供LC/MS测定。

将收集瓶中的萃取物倒入圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪中蒸干溶剂，水浴温度40℃，加入5ml丙酮定容。

三．上机测试

HPLC 分析条件

Xbridge C18色谱柱（50mmX2.1mm，3.5μm）;

流动相：甲醇和0.1%氨水溶液；

GC/MS 分析条件：

采用U.S. EPA Method 8270 方法

四，实验结果

APLE-3500 实验双酚A，4-壬基酚，4-n-壬基酚，4-辛基酚和4-tert-辛基酚回收率测定。

组分	平均回收率（%）	RSD（%）
双酚A	90.7	2
4-壬基酚	93.5	2
4-n-壬基酚	90.3	5
4-辛基酚	90.6	5
4-tert-辛基酚	89.3	3

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