摘要: 本文应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量,并对方法进行了验证。实验结果表明:参考国标方法,用微波消解食盐样品,同测砷、锑、铋和汞四种元素,方法检出限为As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0.0003μg/g,Hg 0.0001μg/g,加标回收率在94.4%~114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量,结果真实可靠。
1 前言
食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品,但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属,便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标,并且指明了砷和汞的检验方法,按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。
目前,砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中,原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009,采用微波消解前处理,原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单,准确性高,且检测效率高,为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。
2 仪器设备
表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂
# | 仪器/设备/耗材 | # | 试剂 |
1 | Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司) | 1 | 砷标准溶液(GBW(E)080117) |
2 | 微波消解仪 | 2 | 锑标准溶液(GBW(E)080545) |
3 | 智能控温电加热器 | 3 | 铋标准溶液(GBW(E)080271) |
4 | 分析天平(万分之一) | 4 | 汞标准溶液(GBW(E)080124) |
5 | 超纯水仪 | 5 | 硝酸(优级纯) |
6 | 氩气(纯度≥99.99%) | 6 | 盐酸(优级纯) |
7 | 容量瓶 | 7 | 氢氧化钾(优级纯) |
8 | 比色管 | 8 | 硼氢化钠(分析纯) |
9 | 离心管 | 9 | 硫脲(分析纯) |
10 | 抗坏血酸(分析纯) | ||
11 | 30%过氧化氢(分析纯) |
3 实验原理
样品经微波消解后,加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑,再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢,铋被还原为铋化氢,汞被直接还原为原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比,与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。
4.1.1 试剂溶液
盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓加入到50mL去离子水中。
5%盐酸(V/V):量取50mL盐酸,用去离子水定容至1000mL。
1.05%硼氢化钠(W/V,或1.5%硼氢化钾,溶于0.5%氢氧化钾溶液):先称取5g氢氧化钾,放入1000mL去离子水中,待完全溶解后,再加入称好的10.5g硼氢化钾,溶解后摇匀。
10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液(W/V):称取10g硫脲和10g抗坏血酸,加去离子水定容至100mL,搅拌、超声或加热,使其溶解。
4.1.2 标准品溶液
砷标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。
锑标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。
铋标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度
汞标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。
测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液: 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中, 加入5mL浓盐酸,加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水定容至刻度(混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL)。
4.1.3 样品溶液
称取样品1g,精确至0.0001g,置于消解罐中,加入硝酸和过氧化氢,按照微波消解条件(表2)进行微波消解。消解完毕,待消解罐冷却后打开,用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗,并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中,130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐,将溶液移至25mL比色管,加入2.5mL盐酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水稀释定容,摇匀,预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。
表2:微波消解条件
步骤 | 温度/℃ | 保温时间/min | 压力/atm |
1 | 120 | 5 | 20 |
2 | 150 | 5 | 35 |
3 | 180 | 5 | 40 |
4 | 200 | 25 | 40 |
表 3:仪器工作条件
仪器 | 北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计 | |||
通道 | A道(As) | B道(Sb) | C道(Bi) | D道(Hg) |
灯电流(主阴极/辅阴极) | 80/40 mA | 80/40 mA | 60/30mA | 35/0 mA |
负高压 | 280V | |||
灯双光束扣漂移 | 是 | |||
载气 | 400 mL/min | |||
屏蔽气 | 800 mL/min | |||
原子化器温度 | 200 ℃ | |||
原子化器温度高度 | 12 mm |
5 实验结果
5.1 重复性
连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL,重复性统计见表4。
5.2 标准曲线和方法检出限
将混合标准溶液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4,线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液,计算方法检出限,结果见表6。
表5:线性范围、线性回归方程及相关系数
元素 | 线性范围(ng/mL) | 线性方程 | 相关系数r |
A道(As) | 1.0~10.0 | Y=319.66X+1.26 | 0.9998 |
B道(Sb) | 1.0~10.0 | Y=356.71X-21.78 | 0.9995 |
C道(Bi) | 1.0~10.0 | Y=410.20X-11.51 | 0.9999 |
D道(Hg) | 0.1~1.0 | Y=2071.6X-23.08 | 0.9998 |
表7:样品测量浓度及准确度结果表
样品名称 | 测定值(mg/kg) | 加标回收率(%) | ||||||
A道 (As) | B道 (Sb) | C道 (Bi) | D道 (Hg) | A道 (As) | B道 (Sb) | C道 (Bi) | D道 (Hg) | |
海藻盐 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 97.1 | 94.5 | 103.3 | 103.0 |
未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 96.3 | 99.5 | 100.7 | 99.4 | |
井盐 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 94.4 | 99.2 | 103.5 | 101.7 |
未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 97.0 | 100.7 | 101.5 | 95.8 | |
湖盐 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 101.7 | 105.8 | 105.1 | 103.7 |
未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 114.9 | 112.1 | 104.0 | 101.2 | |
腌制盐 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 94.8 | 99.5 | 99.9 | 101.5 |
未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 99.8
| 102.4
| 106.0
| 103.3
|
应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明,采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量,测量重复性好,线性好,加标回收率较好。该方法参考了GB5009,结果准确可靠性较高,值得推广。
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