方案摘要
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一 实验设备: sp-6890气相色谱仪一台(含FID检测器、N-2000双通道工作站、 毛细柱0.53mm×Φ1.2μm×30m) 载气(N2 ),99.999% 燃气(H2 ),99.999% 助燃气(空气), 202-00A型烘箱 电脑(色谱数据处理,含打印机) 微量进样器、标样等 一) 二 实验条件: ①柱箱温度 65℃ 汽化和检测器温度 200℃ ②载气流量(N2 ) 30ml±1ml/min ③燃气流量(H2 ) 30ml±1ml/min ④助燃气流量(空气) 300ml±1ml/min ⑤放大器:“量程1”补偿调零:零(或接近零) ⑥技术要求: a.噪声:≤1×10-13A(0.01mv) b.漂移:≤2×10-13A/30min(0.02mv/30min) 实验过程 先通载气,然后打开电源开关,调整柱温和汽化室温度,使程序自动逐渐升温到实验所需温度条件(柱箱65℃,汽化室和检测器200℃)。 测定载气、燃气和助燃气的流量, 设定气体流量测量。由于本仪器氢火焰离子化经检测器为全密封式结构,因此可用硅胶塞插入检测器顶部测流量,调节阀门观察到设定的 流量。 气路的密封性好坏除影响仪器的稳定性外,还会引起定性定量结果的较大误差。仪器出厂前已做了严格的试漏检查。除进气口、注射垫、 色谱柱等处密封外只要不进行拆装是不漏气的,所以日常操作应注意检查进气口、注射垫、色谱柱等处的密封情况。若不放心气路其他部 位的密封可参考气路原理图,采用堵死某一部位进行试漏检查。一般要求在通有 H2情况下,压力在0.3Mpa。半小时压降应小于8×103Pa即可。
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