近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,国家生态环境部连续发布多项环境空气、水质、土壤环境领域标准。其中《水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法》(HJ 1268—2022)将于2023年6月15日正式实施。
该项标准由山东省青岛生态环境监测中心承担,组织了六家有资质的实验室进行方法验证,并使用北京海光仪器有限公司生产的液相色谱-原子荧光光谱仪进行了分析条件的研究。
适用范围
该标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。
方法原理
水中的烷基汞经二氯甲烷萃取后,用L-半胱氨酸-乙酸铵溶液溶液反萃取,反萃取液中的烷基汞用高效液相色谱(C18柱)分离,柱后流出液先与氧化剂混合,在紫外灯的照射下,将有机汞转化为无机汞。无机汞经还原剂还原成原子态的汞,在汞空心阴极灯照射下,汞原子发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。根据保留时间定性,外标法定量。
仪器设备
涉及到的仪器及设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪,由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成;色谱柱,要求填料粒径为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱;汞空心阴极灯;分液漏斗等。
海光液相色谱-原子荧光联用技术的研发历程
20年前,海光公司就以原子荧光技术为基础,开启了液相色谱-原子荧光联用技术的创新研发路。2007年,海光同中科院生态环境研究中心江桂斌院士团队合作推出第一代积木式结构的液相色谱-原子荧光联用仪,从此为食安、环保领域砷汞等重金属的形态检测开启了浓墨重彩的新篇章。
第一代LC- AFS9800液相色谱-原子荧光联用仪
江桂斌院士参观海光形态产品
海光公司紧跟市场需求,进一步加强联用技术研发及应用实践,2014年推出了第二代液相色谱-原子荧光联用系列产品,第二代产品具有多项原创技术,兼备总量和形态分析功能,实现自动化操作,解决交叉污染等问题。同年申请了首都科技条件平台科学仪器开发培育项目,获得北京市科委批准,第二代产品还荣获BCEIA金奖及中国仪器仪表学会科学技术二等奖。
LC-AFS6500液相色谱-原子荧光联用仪
首都科技条件平台科学仪器开发培育项目启动会
为解决客户实际检测需求,海光与国家食品安全风险评估中心、青岛环境监测中心站等单位联合,积极推动液相色谱-原子荧光联用技术在食品安全、环境监测等领域相关标准的制定与修订。2014年GB5009新版食品安全国家标准中,LC-AFS方法被纳入;环保部启动制定《水质烷基汞的测定》等环境行业标准。
海光公司还参与了首都科技条件平台项目“国产仪器设备验证与综合评价”系列活动,与中国计量科学研究院共同编制了《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》,与清华大学、中国农业科学研究院、北京出入境检验检疫局、北京市疾病预防控制中心等单位合作,持续参与行业标准建设和LC-AFS方法开发工作。
国家食品安全风险评估中心技术总师吴永宁研究员应用海光产品验证国标
近年来,海光推出了第三代HGLF系列液相色谱-原子荧光联用仪,这是海光公司推出的AFS4.0时代高性能形态分析产品,该系列产品集30多项核心技术于一体的创新设计,不同的型号配置满足广大用户的实际需求,自动化、智能化、高可靠性为用户的检测工作带来更加便利的体验。
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