一文了解 EDS 能谱技术发展历程

 自动点分析及面分布分析

随着数字化电子束控制系统的出现，EDS 扫描发生器可以控制 SEM 扫描系统。因此可以通过点击电子图像的点/区域来研究相应区域的化学成分。这种“点分析”可以将样品的结构/形态与成分联系起来。AutoID（元素自动标识）功能的出现提高了分析效率和交互性，可快速识别谱图中的峰。

对电子显微镜扫描功能的控制还使得能谱 EDS 系统在电子束扫描样品表面的同时获得 EDS 信息，并在该区域上构建有强度差异的图像，即 X 射线面分布图。因此，可以使用 X 射线面分布图更详细地研究有趣或复杂的区域，以显示元素在整个区域的变化。

相比液氮制冷能谱仪和小面积电制冷冷谱仪，大面积电制冷能谱仪可大幅度提高点分析及面分布分析的效率。如下图为不同晶体面积( 10 mm² , 100 mm²  和 170 mm² ) UltimMax 电制冷能谱仪相同时间分析区域的差异，大面积能谱仪的使用可带来更高的工作效率。

 高级面分布图

3.1 建立虚拟样品    

随着大面积 SDD 探测器的出现，尤其是牛津仪器仪器 Ultim Max 系列的推出，可在高计数率条件下采集高质量 EDS 数据，在不同样品及不同电子显微镜条件下，几秒钟或几分钟内可完成 X 射面分布图的采集。使用 AZtec 的 AutoLayer 功能可自动构建分层图像，将样品的形貌和主要元素的分布叠加一起，直观显示元素分布与形貌的关系。相比单色的电子图像及元素分布，AutoLayer 结果可展现更多信息。由于在面分布中的每个像素存储了所有 X 射线信息（智能面分布图 SmartMap ），可利用面分布结果创建一个虚拟样品，离线条件下进行后续分析（例如，从面分布图选取一个小区域进行谱图重建）。

 实时化学成像 AZtecLive 的出现

AZtecLive 实时化学成像功能将电子显微镜 SEM 成像和能谱 EDS 元素分析结合在一起，做到“如影随行”的效果。电子图像和 EDS 数据的采集顺序已不复存在，SEM和 EDS 系统之间的反复切换寻找合适位置的情况同样不复存在。使用 AZtecLive ，成像和 EDS 数据采集始终处于打开状态，同时实现样品检索和样品关键区域的详细分析。得益于高通量数据的快速而准确处理，在几秒钟内可生成包含形态、谱图和元素分布信息的 AZtecLive 结果，复杂的 X 射线谱图可以实时转化为精确的成分分析。

AZtecLive 的出现，打破了传统样品检测的方式及流程，大大提升检测效率及准确性。

 EDS 与更多技术联用，完整表征样品微观特征

为了更加完整表征样品的微观特性，牛津仪器整合能谱、EBSD 、波谱、原子力及拉曼技术及产品于一体成立材料分析集团，致力于加强多技术联用的推广。

例如可以通过扫描电镜平台，同时利用拉曼及 EDS 进行元素表征，获得更多信息，如成分、应力、物相、晶型等；通过关联技术使原子力显微镜和扫描电镜及 EDS 、EBSD 对相同区域进行表征，获得更多力学、电学等信息，这些设备与 EDS 的联用，均可相互优化分析过程及拓展应用领域。

详细来讲：

AZtecEDS 可实现纳米至厘米尺度的元素定性及定量分析，同时可以和 SEM 形貌观察相结合实现 AZtecLive 实时化学成像功能。

AZtecWave 为罗兰圆架构波谱仪，罗兰圆半径 210 mm ，它与牛津仪器 AZtecEDS基于同一软件平台 AZtec 。相比 EDS ，具有更高的能量分辨率和更低的检测限。AZtecWave 与 AZtecEDS 联用，主元素可以使用快速 EDS 分析，痕量及严重谱峰重叠元素使用能量分辨率更高/检测限更低的 WDS 波谱法分析。EDS 数据更可用于设置 WDS 最佳采集条件，大幅度简化繁琐的 WDS 参数设置及分析效率。下图显示了 Ti6Al4V 样品 AZtecEDS 和 AZtecWave 分析结果分辨率的差异。

AZtecEDS 与 AZtecWave 对 Ti6Al4V 样品的表征，AZtecWave 拥有更高的能量分辨率

AZtecEBSD 在 EDS 成分分析的同时，可获得样品的物相、取向、变形等信息，它同样基于 AZtec 软件。EDS 也可用于辅助区分结构近似的物相分析。结合基于CMOS 传感器的 Symmetry S3 EBSD 探测器，图像分辨率及采集效率均有了大幅度的提高。同时，数据后处理软件 AZtecCrystal 给出了全新的体验。如下图为利用EDS 辅助区分晶体结构近似的 Ni , NbC 和 Osbornite 相。

因晶体结构接近，仅依靠 EBSD 无法区分 Ni 、Nbc 、Osbornite 三相

依靠 EBSD 的辅助，EBSD 可在线区分这三相

利用 AZtec 软件中的 Image Registration 图像导航功能，可以实现相同区域 Asylum Research AFM 原子力显微镜分析及 EDS 、EBSD 的分析。同时结合Relate 多平台图像及数据处理软件，可将电子图像、AFM 、EDS 、EBSD 等结果叠加于单个图像中，获得形貌、成分、晶粒尺寸、取向、模量、压电响应、磁畴等信息，实现样品从微观形貌到物性的全面表征。如下图为某双相钢样品，AFM 形貌、MFM 磁力显微镜、EDS 成分及 EBSD 相分布经 Relate 软件处理后叠加图。

利用 Relate 软件，某双相钢 AFM 形貌，MFM ，EDS 及 EBSD 叠加

Rise ( Raman Imaging Scanning Electron Microscope )拉曼分析，可以获得物质化学结构相关的信息，表征物相、晶型、应力等。同时 Rise 可以实现 SEM 、EDS 和 Raman 一体化联用，便捷地将显微形貌、成分与分子化合物结构信息关联起来。如下图为某地质样品 EDS 元素分布结果及 Raman 区分不同物相的结果。

地质样品的 SEM-Raman-EDS 联用。EDS 可区分不同元素而 Raman 可区分不同化合物

总 结

随着显微分析技术的发展，采用多技术联用对材料进行全方位的表征及分析受到越来越多研究人员的重视。牛津仪器材料分析集团（ MAG ）整合了行业领先的能谱仪、波谱仪、EBSD 、纳米机械手、高速高分辨原子力显微镜、共聚焦高速高分辨拉曼显微镜、台式核磁波谱仪等多种技术，在多技术联用方面有独到的优势，可以为材料分析提供先进的解决方案。