离子色谱-直流安培检测同时测定苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、间氯苯胺、间硝基苯胺和邻氯苯胺

2003-06-09 11:08  下载量:73

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摘 要:苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、间氯苯胺、间硝 基苯胺和邻氯苯胺在流速为0.25 ml/min、淋洗液为35m mol/L硫酸+12%乙腈的混合溶液、分离柱为CG12-2mm+ C S12-2mm的Dionex 500离子色谱仪上能较好地分离,在 电极电压为1.00V的直流安培检测器上进行测定。苯 胺、邻甲苯胺、联苯胺、间氯苯胺、间硝基苯胺和邻氯 苯胺的检测下限(S/N=3)分别为0.002505μg/ml、0.0 04282μg/ml、0.052683μg/ml、0.009160μg/ml、0.010 987μg/ml、0.019926μg/ml。具有良好的线性关系和重 现性。对废水样品进行测定,结果令人满意。 关键词:苯胺,邻甲苯胺,联苯胺,间氯苯胺,间硝 基苯胺,邻氯苯胺,离子色谱,直流安培检测 一、 引言 苯胺是制造染料、药物的主要原料,急性中毒引起高铁 血红蛋白症。邻甲苯胺是制造染料、香料、糖精的原料 或有关化学合成的中间体,毒性与苯胺相同。联苯胺用 于制造合成染料,可经皮肤和呼吸道吸收,美国职业安 全与卫生局将其定为潜在致癌剂。间、邻氯苯胺主要用 于染料制造业,接触时皮肤和呼吸道都可以吸收,其危 害表现为高铁血红蛋白症,并对肝脏和肾脏发生损害。 间硝基苯胺是制造染料和其它有机化学物质的中间体, 其毒性大于苯胺。 随着这些化合物越来越广泛的应用于各个工业部门,尤 其是染料、制药和农用杀虫剂等制造行业。其进入水环 境的途径也日益增多。因此,非常必要建立一种简单、 快速、有效的方法同时测定这些化合物。 对于苯胺的测定方法已有报道如:Norwitz[1]用N-1-萘 乙二胺作偶合剂的重氮化-偶合分光光度法,萘乙二胺 偶氮光度法进行测定[2]等等。此外,还有采用重氮偶 合技术测定苯胺类化合物[3],用铁(Ⅲ)和1.10菲罗 啉二种分光光度法测定了苯胺、联苯胺[4],采用薄层 色谱技术测定[5],采用改进的蒸馏偶氮比色法测定[6] 等等。本文采用离子色谱-直流安培检测对苯胺、邻甲 苯胺、联苯胺、间氯苯胺、间硝基苯胺、邻氯苯胺进行 同时分离和测定。 二、 实验部分 2.1. 实验仪器和试剂 仪器:Dionex DX—500微孔型离子色谱仪配以直流安 培检测器。 试剂:苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、间氯苯胺、间硝基苯 胺、邻氯苯胺、硫酸、乙腈均为分析纯试剂 2.2.实验条件 色谱柱:CG12-2mm+ CS12-2mm;检测器:安培检测器 E =1.00V。淋洗液:12%乙腈+35mmol/L硫酸的混合溶液; 流速:0.25ml/min; 进样量:25 μl

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