离子色谱在食品饮料中的分析应用实例连载三----胺与其他有机碱

2002-07-22 00:00 下载量：47

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第三章：胺与其它有机碱由于致癌物质亚硝胺可由胺转化而来，且胺类也是食品变质的一个指标，因此食品与饮料中胺的检测显得越来越重要。阳离子与甲胺低分子量的亚硝胺，如三甲基胺与二甲基胺是鱼类与其它一些食品质量的标志。通过调整柱子的选择性，低分子量的胺与无机阳离子可同时检测。甲胺、二胺、三甲基胺与普通阳离子可于12分钟左右得到分离。无机阳离子、胆碱与乙酰胆碱胆碱对人体正常的新陈代谢起着重要的作用，因此它经常被加入到婴儿食品与配制维生素中。右图A是采用 UV检测器，硅质反相HPLC离子对分离法对胆碱的分离。从排除基体干扰与有利于分析的角度来看，阳离子交换柱与抑制电导检测器显示了更为优良的特性，它们分离胆碱、乙酰胆碱得到的色谱图见图B，同A比较，B中的胆碱与乙酰胆碱的顺序颠倒过来且Na+与K+ 同时被检测出。风味物质与添加剂自然存在的生物碱，如咖啡因、茶碱和可可碱是咖啡、茶、可可、可乐型饮料中重要的苦味成分。多相聚合物薄壳型柱可一次分离十种不同的生物碱，它能够给出与典型的反相C18柱不同的特征保留值。柱选择性的不同可使得生物碱与潜在的干扰基体很好的分离。海产品变质的指标物—胺类鱼类中的生物胺是海产品变质的指标物。虽然各种高效液相色谱法已经发展起来，但由于缺乏合适的生色团，分析生物胺一般要用衍生技术。一种改进的分析方法——配有脉冲积分安培检测器的离子色谱，可直接检测μg/L级的生物胺而无需衍生技术。图A是从变质的鲱鱼罐头提出的生物胺的色谱图，图B则是加入各种胺标（300μg/g）的色谱图。水溶性维生素为了标定各种营养成分，保证食品质量，检测食品在储藏过程中的变化等，需检测食品中的维生素。对于水溶性维生素的测定，硅胶反相离子对HPLC是常用的方法。由于组分可成功地在多相柱上分离而无需使用离子对试剂，这样可以UV检测和电导抑制检测两种分析检测手段在一次进样中串联起来，图A、B所示为两种检测器串联使用到的结果。新鲜水果与蔬菜中的三嗪除草剂由于三嗪除草剂使用广泛，所以成为对新鲜水果、蔬菜中多项农残检测的主要监测内容。气相和配C-18柱液相色谱法在这方面已有很多发展，因每种食品的不同带来不同的潜在干扰，对不同的基质应选择不同的柱子。右图是常见的除草剂在多相阳离子交换/反相高分子柱上分离得到的色谱图，该柱的避免了硅反相柱的交替选择更换，在图中的分离中如需要对峰进行准确的识别，所用的淋洗液应注意与质谱兼容。注：本文因版面条件限制不能刊登相应色谱图，有意者请与liujing@dionex.com.cn联系，另《离子色谱在食品饮料中的典型应用范例》将于本月底或下月初出版，欢迎免费索要。

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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱

钻石会员 | 第23年

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