赛默飞LCMS和GCMS法测定烘焙食物中的丙烯酰胺

赛默飞色谱与质谱 2018-04-20 点击528次

陈冰、秦玉荣

                                              

事件回顾:距离331日“星巴克致癌”刷屏事件已经过去一个大半个月了,朋友圈消停了,网友们也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品安全问题向来严谨。追本溯源,事件的起因是一种叫做丙烯酰胺的物质。

那么,丙烯酰胺到底是什么?

    丙烯酰胺是食物发生美拉德反应时的一个副产物。

 咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会(ACS)指出,只要一个食物里有淀粉,有氨基酸,经过了高温烹饪,那就会产生微量丙烯酰胺,在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。

国际癌症研究机构(IARC)把丙烯酰胺列在了致癌名单里,但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上美国癌症学会的原话是:“目前没有任何一种癌症类型的风险增加,是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说,抛开剂量谈毒性就是 不(shua) 靠(liu) 谱(mang)。

 可是,由于丙烯酰胺分子量较低,极性较高,且缺乏明显的发色团(共轭双键、三键、苯环)等性质,使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么,有没有一种方法既简单高效又有很高的灵敏度及准确性?且看赛默飞的液质+气质完美解决方案:

LCMSMS篇:

TSQ Altis/Quantis 赛默飞最新一代三重四极杆液质系统

1.检测条件:

色谱柱:Syncronis C18 (100x2.1mm3μm );

流动相: 甲醇;梯度洗脱

流速:300 μL/min进样量:20 μL

质谱条件(ESI+):

                    表1.离子源设置的参数

喷雾电压/V

4000

气化温度/

350

鞘气/arb

30

辅助气/arb

5

反吹气/arb

0

离子传输管温度/

350

碰撞气体(Ar)/mTorr

1.5

扫描模式

SRM

2. SRM模式中的离子对信息

化合物

母离子(Parent)

子离子(Product )

碰撞能量(CE)

S-Lens 电压

  丙烯酰胺

72.2

55.3*

11

75

44.5

54

27.4

55

*标记为定量离子  

2检测结果

在所建立方法下,丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb,线性范围为:0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示:

10.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图

图2:0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图

图3:低浓度0.1-5ppb范围放大图(丙烯酰胺线性关系图)

选择高于检出限5倍检出限和20倍检出限,即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算RSD值,分别为3.5%和1.9%,重复性很好,结果如图4和图5所示。

图4:丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性(3.5%)


5:丙烯酰胺1ppb进样6针重复性(1.9%


接下来请看

GCMS篇:

 

Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统

1)依据《GB 5009.204-2014标准,前处理衍生化方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:

衍生后化合物

EI   SIM监测模式

2-bromo-propenamide

106,133, 150,152

2-bromo-13C3-propenamide

108,136, 153,155

色谱图如下:

2)拓展标准,前处理依然采用衍生化方法,由于食品样品基质复杂,干扰严重,采用CI源能消除干扰,提高灵敏度,因此GCMS采用PCI SIM监测模式,监测离子见下表,5ppb标准品提取色谱图见下图:

衍生后化合物

PCI   SIM监测模式

2-bromo-propenamide

167,169

2-bromo-13C3-propenamide

170,172

已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb, 而在PCI SIM模式下,方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6:

3)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:

化合物

EI   SIM监测模式

Acrylamide

71,55, 44

3C3-acrylamide

74,58

 

方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3:

 

4)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用NCI SIM监测模式,监测离子见下表:

化合物

NCI   SIM监测模式

Acrylamide

70

3C3-acrylamide

73

 

方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4:

另外,由于CI源具有高度选择性,可以降低基质干扰提高灵敏度,下图为未衍生化的薯条样品EI SIM和NCI SIM的谱图比对,图中可见,NCI模式下,基线噪音很低,化合物的响应很高,大大提高了灵敏度。

针对食品中丙烯酰胺分析,Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统提供各完美解决方案。

Thermo Scientific ISQ 7000 优势:

1.       具有NeverVent技术,真空锁(VPI)和V-Lock技术可以同时实现不泄真空换离子源(以及EI/CI的切换)和不泄真空换色谱柱功能,业界唯一技术

2.       专利的PPINICI技术,单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换,业界唯一技术

3.       电子流量同时控制 两种 CI 反应气,分析过程中反应气流速可调 ,业界唯一技术

4.       “S”型离子通道设计,有效消除中性噪音,提高信噪比和灵敏度,业界唯一技术

5.       独一无二的双灯丝设计,灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护

6.       ExtractaBrite 离子源和高性能AEI源具备高效的分析物电离能力和高聚焦的离子束,降低了仪器检出限,并确保更高的稳定性以防止可能的污染。

 



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