今年8月底,国家药典委员会基于2015版《中国药典》连续公示了涉及规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《0212药材和饮片检定通则、2341农药残留测定法》修订草案。
今天,赛默飞为大家讲一讲中药材中的农残检测部分,先来一起看下修订草案中关于农残检测要求的变化。
l 首先,在2341农药残留量测定法的第四法中,由GC-MS/MS检测的化合物由76种增加到了91种,LC-MS/MS检测的化合物为155种;
l 第二,在2341农药残留量测定法中增加了第五法,加入了药材中33种禁用农药清单,并规定禁用农药不得检出(定量限:0.01-0.1mg/kg)。该法推荐LC-MS/MS检测的有30种化合物,推荐应用GC-MS/MS方法检测的有22种,其中11种化合物可同时用两种方法检测。
赛默飞中药材多农残解决方案
赛默飞色谱质谱应用团队根据《中国药典》的变化,快速响应讨论,进行方案规划和实施,开发了中药材中多农残解决方案。
GC-MS/MS检测方法
以Thermo Scientific™ TSQ 9000三重四极杆GC-MS/MS为基础,结合QuEChERs前处理方法,开发了一针同时测定药材中96种农药的检测方案,该方案可以同时覆盖2341测定法中第四法的91种农药和第五法中33种禁用农药中适合GC-MS/MS检测部分。
TSQ™ 9000 三重四极杆GC-MS/MS系统
基于QuEChERS前处理技术,结合TSQ 9000的Timed-SRM扫描方式,内标法定量。实验结果表明96种农药组分在5.0~200.0μg/L线性关系良好,线性相关系数均大于0.99;对加标浓度为10.0μg/kg的样品连续进样6针,RSD(%)在0.37%-6.87%之间,重复性良好;加标浓度为100.0μg/kg的样品进行回收率计算,各化合物的回收率在71%~116%之间,检出限范围在0.02-2.15μg/kg。基质标液(100μg/L)总离子流图(TIC)见图1,5.0μg/L几种典型化合物的定量色谱峰见图2:
图1:标准溶液总离子流色谱图(100.0μg/L)
图2:5.0μg/L标液部分农残的定量离子流图
方案亮点:
l 整体解决方案,前处理耗材+仪器耗材+仪器(仪器方法、数据处理方法)
l 方案全面,方案既涵盖了33种禁用农药中的GC-MS部分,也符合药典中第四法GC-MS/MS 91种农残检测
l 分析速度快,运行一针仅需21分钟,大大提高工作效率,增加仪器通量
l 良好的灵敏度,仪器定量限优于多残留方法中zui低0.005mg/kg的检出限要求
l 适应不同软件,TraceFinder或者Chromeleon软件,可满足新老不同用户的需求。
LC-MS/MS检测方法
基于赛默飞三重四极杆液质平台TSQ Fortis和高分辨液质平台Q Exactive分别开发了针对性的方法包解决方案,涵盖了2341测定法新增第五法中LC-MS检测的全部30种农药,其检出限、定量限等灵敏度水平及线性、稳定性等均满足药典要求。
Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪
在三重四极杆平台TSQ Fortis上所建立的方法包包含2341农残检测列表、SRM数据库、上机所需仪器方法、定量数据处理方法等,各方法及数据库文件均可直接加载使用,其强大的便用性大大助力广大用户快速、高效、准确地完成中药材中农药残留的日常检测工作。
图3.中药基质添加30种农残混标样品的提取离子流色谱叠加图:10.0ng/mL
图4.基质加标2.0ng/mL浓度下部分化合物的提取离子流色谱图
方案亮点:
l 方案全面,涵盖2341新增第五法的全部LC-MS/MS检测农药(30种)
l 简便易用,方法包“拿来即用”(仪器方法+SRM列表+数据处理方法)
l 良好的灵敏度,仪器定量限远远满足并优于药典方法中的LOQ要求
l 日复一日的稳健性,重现性良好,满足目标定量实验室的稳定性要求
2020新版药典即将推出,相信很多用户都在厉兵秣马,准备为新版药典的农残检测进行方案开发,飞飞的“攻城狮”们已经为大家开发了相应的检测方法,让各位实验室的老师轻松应对2020版药典的变化,免去方法开发的诸多烦恼。
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