石化行业,上涵油气勘探、开采与炼制,下衔材料加工、合成与催化等相关产业,既是主要能源供应,又是材料行业支柱,占据国民经济重要地位。
离子色谱是卤素化合物、氮硫磷形态、有机羧酸、金属离子等元素离子形态与价态的理想分离分析手段,已广泛用于石化行业中的油气勘探和开采、石油炼制及加工、三废排放等生产环节中,进行质量表征与工艺控制。
赛默飞领xian的离子色谱技术,为石化行业提供了完整的应用解决方案。
水质分析
水之于石化,犹如鱼与水。回注驱油水质,直接影响采收率与地质断层位面保护;循环冷却水质,直接影响企业生命线——生产设备的腐蚀与安全……高效快速分析,是生产效率提高的重要基础。《SYT 5523-2006》、《GBT 14642-2009》和《GBT 15454-2009》等标准方法中,相继推荐采用离子色谱方法完成其质量控制和工艺监控。
赛默飞独jia高压高效离子分析方案
基于行业领xian的4μm聚合物基质离子交换填料,可在8min之内完成水质中常见阴、阳离子化合物分析。此方法方案完全覆盖地表水、地下水、回注水、循环水等各类复杂基质水样分析,将传统离子色谱分析效率提升3倍以上。
赛默飞专利“只加水”技术
在高压高效快速分析的同时,只需添加超纯水,即可实现离子色谱的正常运转,不仅提供了无背景污染的淋洗系统,更是使离子色谱真正实现了持久稳定、少人照管式运行。
淋洗液自动发生器原理示意图
??淋洗液浓度正比于施加电流,高精确度、高准确度
??仅需超纯水,无溶液配制过程,方法可重复性高
??高压等度/梯度淋洗,方法兼容性强
电解抑制器原理示意图
??电解抑制,简化流路,消除试剂配制过程
??淋洗液与再生液两通道物理分离,无交叉污染
??连续再生,无限容量
石化产品品质分析
一.石化原油气及下游产品卤素和硫的测定
原油气存含的卤素和硫,不仅会导致生产设备的腐蚀,也会造就严重的环境污染,同时会随产业链向下游产品传递。迄今,脱硫工艺仍是石化行业产业链的重要攻关难题,卤素残留依然是催化剂和催化工艺的短板。
卤素和硫元素的完全释放,通常推荐激烈的燃烧方式,如《SNT 3185-2012》。传统的氧瓶或氧弹燃烧方案,诸多环节存在操作误差和污染引入,致使测定结果存在较大的不确定度,对于重整催化剂中痕量卤素的测定等需求,几乎无能为力。
赛默飞在线燃烧离子色谱系统(CIC)
采用管式炉在线燃烧释放-在线吸收-在线进样的全自动化测定方案,在持续的高纯氩气和高纯氧气交替吹扫氛围中,卤素和硫被高温燃烧裂解释放,尾气被吸收液完全吸收后,触发自动进样,注入离子色谱完成卤素和硫含量的同时分析。
燃烧-离子色谱仪组成
较高的自动化程度,较低的系统空白,赛默飞燃烧离子色谱(CIC)方案也被广泛应用于石化行业相关原材料或产品中痕量卤素和硫的监测,如重整催化剂中痕量卤素、冰醋酸中痕量碘化物、合成橡胶中痕量卤素的测定、RoHs指令检测等。
燃烧-离子色谱基本原理
典型样品(石脑油馏分)分析谱图
二.有机化工产品中杂质离子的测定
醇、醛、酮、腈类化合物,是石化行业的重要产品,也是下游的半导体制造等行业所需的高纯清洗剂和溶媒作用剂重要源头。无机离子的残留量,可造成下游材料制造过程沾污,致使成品缺陷率增加,是高纯试剂品质的重要指标之一。
赛默飞“谱睿”技术方案
以纯水为媒介,将样品从样品阀(阀1)完全转载入富集阀(阀2),待测化合物被富集于离子浓缩柱上,而样品基质则流入废液。随后,富集柱被切换进入色谱分离系统,完成待测化合物的分离测定。通过调节样品阀上定量环的体积,便可以轻松测定不同浓度级别的杂质离子。
赛默飞“谱睿”技术原理示意图
在样品阀和富集阀之间引入固相萃取柱,即可实现Online SPE;在样品阀和富集阀之间引入色谱分离系统,即可实现2D-IC,完成更加复杂的样品基体消除和超痕量离子杂质测定。
三废分析
卤素和硫元素残留,横贯整个石化行业产业链产品。“三废”肆意排放,将导致生态环境酸化,危害生态平衡。《GB 31571-2015》提供了权威排放依据。
参照《SYT 7001-2014》,选用赛默飞高容量高选择性离子交换柱IonPac AS18,35min之内即可完成三废中卤素、硫形态以及氮氧化物的快速分离测定。
醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分离谱图
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