兽药残留
随着2022版《国家食品安全监督抽检实施细则》的发布,全国各省市相关机构涉及的国抽、省抽等抽检计划,也都相继出台。GB23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留的测定液相色谱-质谱联用法》,以及GB31658.17-2021《食品安全国家标准动物性食品中四环素、磺胺和喹诺酮类药物残留》同时检测三大类兽药残留,已正式加入食品安全检测抽检实施细则(2022版)。
很多小伙伴应该还记得,前几期我们和大家一起分享了在2022版国抽细则中农药残留检测方面的变化,那么这一期,我们就来聊聊GB31658.17-2021中三类常见兽药残留的检测吧!
四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物,但一个方法同时分析这三类尚属头一次,想要做到“令人满意”并不容易,我们收集到的主要问题有:磺胺同分异构体难分离, 四环素,喹诺酮峰形差、拖尾, 基质中喹诺酮线性不好。
赛默飞解决方案
针对这三大问题,我们在赛默飞高分辨及全新一代三重四极杆液质联用平台TSQ Plus上对国标方法进行了重现,建立了4种四环素类,21种磺胺类,13种喹诺酮类完整成熟的实验方案, 并通过微调实验方法帮助客户解决了上述难题。
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具体实验方案如下:
色谱条件:
色谱柱:Hypersil Gold (100×2.1mm,1.9μm)
流速:0.3mL/min
进样量:10μL
柱温:35℃
流动相:(梯度见下表)
A:0.1%甲酸水溶液,
B:甲醇:乙腈(2:8,含0.1%甲酸,体积比)
(点击查看大图)
高分辨质谱条件:
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三重四极杆质谱条件:
(点击查看大图)
实验结果:
图1. 21种磺胺提取离子图
(点击查看大图)
图2. 13种喹诺酮提取离子图
(点击查看大图)
图3. 4种四环素提取离子图
(点击查看大图)
图4.代表性化合物线性标准曲线
(点击查看大图)
该方案的主要亮点有:
磺胺同分异构体均能达到基线分离;
四环素,喹诺酮均峰形良好;
各化合物均具有很好的重现性和线性范围;
Summary
该方案基于赛默飞高分辨及全新一代三重四极杆液质联用平台TSQ Plus系列:
· TSQ Plus三重四极杆质谱系列集多种卓越性能于一身,将创新的硬件设计与软件系统融合一体,不仅提高了仪器灵敏度、耐用性和稳定性,而且简单易用,可以帮助专业和非专业级水平的用户获得更高质量的数据,为定量工作提供更高水平的分析效率和性能!
· 一直以来,赛默飞对于食品安全领域尤为重视,并着力于客户方法开发的实际难点,致力于提供从前处理到分离检测的专业方案,希望通过我们的努力可以促进我国食品安全的发展和进步。
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