电镀技术最早在材料的防护及装饰等领域应用广泛。由于科学技术突飞猛进,电镀技术逐渐从防护装饰性电镀发展为功能电镀,其应用领域已经拓展到微电子、半导体、PCB电镀等高技术领域,并发展成为这类高技术领域的关键技术。电镀液作为芯片封装环节中的必备材料之一,其种类也日渐多样,包括铜电镀液、银电镀液、金电镀液、锡电镀液、镍电镀液以及其他类型电镀液,在多种类型的电镀液中,铜电镀液市场占比最高,占比达到60%以上。接下来几年依然是我国半导体制造业的高速发展期,将为半导体封装用电镀液市场发展带来强劲的增长动力。
半导体电镀工艺中会用到大量的电镀液产品:比如晶圆制造及先进封装用电镀液,封装制程用电镀液,表面处理用电镀液等。半导体电镀技术要求极高的镀层纯度,电镀液作为工艺过程中重要的材料,其质量决定了镀层的质量,也间接影响半导体成品的质量。
镍镀液中特殊添加剂的应用方案
电镀液的成分较复杂,除金属及无机盐之外,还有各种不同作用的特殊添加剂。如增加镀液稳定性并延长使用寿命的稳定剂;提高沉积速度的加速剂;降低表面张力,改善表面润湿状况的润湿剂,快速去除镀件表面附着液的清洗剂等。各种添加剂的检测通常采用液相色谱方法(HPLC),但常规的紫外检测器(UV)只能测定其中的一种或几种添加剂;对于某些特殊的添加剂成分,如弱紫外吸收的有机酸、络合剂、表面活性剂等,常规紫外检测器因为灵敏度问题无法满足检测需求;而电雾式检测器(CAD)作为一款新型的、质量通用型检测器,可以实现上述各种弱紫外吸收添加剂成分的有效检出。
正是基于上述原因,全球知名的电镀液供应商Atotech,也将电雾式检测器列为其电镀液产品质控体系的标准配置,采用HPLC-CAD法分析镍镀液中弱紫外吸收添加剂W(清洗剂)等成分,采用HPLC-UV分析A(加速剂)等其他成分。
采用不同检测器分析不同类型的添加剂,在一定程度上可能影响实验效率,但如果配合赛默飞Vanquish Duo液相独特的双泵、双针自动进样器,则可以实现一套仪器两条流路(Left、Right system)独立运行,无污染无干扰且高效的进行分析,有效解决分析痛点的同时,还能获得事半功倍的效果。
Vanquish Duo液相系统连接示意图及并联工作流程
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以镍镀液中添加剂成分检测为例,利用并联分析的检测优势,可将分析添加剂A和添加剂W的两种不同的方法在同一台仪器上运行,同步获得镍镀液中添加剂A和添加剂W含量的准确结果。
Vanquish Duo-UV-CAD并联分析添加剂A和添加剂W
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与常规液相分析方案相比,Vanquish Duo液相的并联分析方案能有效降低时间成本,在更短的时间内提供高质量的数据结果,真正实现提能增效!
铜镀液中特殊添加剂的应用方案
铜镀液中通常需要加入不同类型的有机添加剂以改善铜镀层光洁度,而在电镀过程中需要对这些添加剂的进行含量测定。对装饰面层,赫尔槽试验(Hull Cell test)通常可以监控添加剂的浓度并加以调整,更高要求的应用可以采用循环伏安溶出法(CVS)。但CVS法只能测定添加剂总量而无法分别测定每一种添加剂,且方法准确性较差、耗时长;采用HPLC-CAD则可以通过同步检测多种成分解决上述问题。
不同条件下的电镀液色谱图,显示加速剂和抑制剂的浓度逐步下降(点击查看大图)
铜镀液中通常会同时加入加速剂和抑制剂成分,但有研究发现,在电镀过程中抑制剂会分解成低分子量的片段,这些物质的抑制剂活性很差且干扰电沉积过程。因此为了获得满意的电镀效果,必须时刻关注抑制剂降解物的含量并加以控制。上图显示了分别在0、5、12、20和25Ah/L的条件下制得不同电镀液样品的CAD检测结果。从色谱图上可以看出,加速剂和抑制剂的峰高随着样品制备时间的推移而降低;同时随着电镀强度的增加,抑制剂降解物的浓度也在不断增加,由于CAD相对其他检测器,具有更优异的响应一致性,通过HPLC-CAD 法对抑制剂的分析,可以提示电镀操作条件对抑制剂降解物含量变化的真实影响,指导电镀液生产关键参数的精准控制,从而降低生产成本,提高产品质量。
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参考文献:
Marc A. Plante, Stewart Fairlie, Bruce Bailey and Ian N. Acworth, Measurement and Control of Copper
Additives in Electroplating Baths by High-Performance Liquid Chromatography, White Paper 71211
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