持久性有机污染物POPs
Persistent Organic Pollutants
指的是一类具有长期残留性、生物累积性、半挥发性和高毒性,并通过各种环境介质(大气、水、生物等)能够长距离迁移对人类健康和环境具有严重危害的天然的或人工合成的有机污染物。
为了减少持久性有机污染物造成的影响,《斯德哥尔摩公约》应运而生。许多与已有的POPs物质性质类似的有机污染物也在逐渐被纳入清单中。
2023年5月1日至12日,化学品三公约缔约方大会(《控制危险废物越境转移及其处置的巴塞尔公约》第十六届缔约方大会、《关于在国际贸易中对某些危险化学品和农药采用事先知情同意程序的鹿特丹公约》第十一次缔约方大会和《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(以下简称POPs公约)第十一次缔约方大会)在瑞士日内瓦召开。会议主题为“加速行动:健全化学品和废物无害管理的目标”。据最新信息,大会审议新增三种化学物质列入公约管控化学物质,至此,POPs公约附件A、B和C管控化学物质名单增加至34种:
2001年首批
艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、毒杀芬、多氯联苯、氯丹、灭蚁灵、六氯苯、滴滴涕、多氯二苯并对二噁英、多氯二苯并呋喃
2009年首次增列
十氯酮、五氯苯、六溴联苯、林丹、α-六氯环 己烷、β-六氯环己烷、商用五溴二苯醚和商用八溴二苯醚、全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟
2011年第二次增列
硫丹
2013年第三次增列
六溴环十二烷
2015年第四次增列
六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、多氯萘
2017年第五次增列
短链氯化石蜡、十溴二苯醚
2019年第六次增列
三氯杀螨醇、全氟辛酸及其盐类和相关化合物
2022年第七次增列
全氟己烷磺酸(PFHxS)、其盐类及相关化合物
2023年第八次增列
甲氧滴滴涕、得克隆、紫外线吸收剂UV-328
因此,根据国内或国际法规对包括肉类、乳制品和鱼类等食品样品进行POPs检测是非常重要的。此类测试需检测含量极低的化合物,而且,由于食品供应链的日益全球化(尤其是发生危机时),控制实验室对检测容量的要求越来越高。赛默飞运用多种技术手段技术提供全面应用解决方案,结合赛默飞全新样品前处理手段,可实现对复杂基质中低至 ng/g 水平的分析物的高重复性测定和定量分析。
方案一
采用EXTREVA ASE系统及GC-MS/MS测定鱼肉组织中的POPs
采用赛默飞串联三重四极杆气相色谱质谱仪(GC–MS/MS)技术和EXTREVA ASE测定地中海鲱鱼中的持久性污染物 (POPs)。
△地中海鲱鱼样本 (n = 30) 中的平均 PCB 浓度
△地中海鲱鱼样本 (n = 30) 中的平均 PBDE 浓度
△地中海鲱鱼样本 (n = 30) 中的平均 OCP 浓度
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方案二
沉积物及鱼肉组织 18 种指示性和二噁英类多氯联苯的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法
二噁英(Dioxin),又称二氧杂芑,是一种无色无味、毒性严重的脂溶性物质,二噁英实际上是二噁英类(Dioxins)一个简称,它指的并不是一种单一物质,而是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类有机化合物。二噁英包括210种化合物,这类物质非常稳定,熔点较高,极难溶于水,可以溶于大部分有机溶剂,是无色无味的脂溶性物质,所以非常容易在生物体内积累,对人体危害严重。
最早发现二噁英引起的临床中毒事件是在1937年,美国木材防腐剂生产工人出现氯疮事件。而二噁英导致食品污染事件是在1999年5月底,首先在比利时发现的食品污染事件。在部分鸡肉和鸡蛋中测出含有高浓度二噁英,可能受到污染的食品还包括牛肉、猪肉、牛奶及数以百计的衍生产品。从环境到食品,二噁英离人类的脚步越来越近,预防检测刻不容缓。
赛默飞DFS高分辨率磁式气质联用仪是业内唯一一台可以配备两台气相色谱仪的双聚焦磁式质谱仪。针对大量样品具有无与伦比的灵活性和工作效率。新型DFS高分辨GC/MS系统是分析多溴代和多氯代二噁英类物质的黄金标准仪器,拥有迄今最低的检测限,可靠的结果能经受任何法规考验,被誉为二噁英检测“金标准”。
本方案采用ASE系统及DFS测定鱼肉组织中的PCBs。
结果显示:鱼肉组织样品中18种PCBs均在Q25-Q75范围,通过谱图分析,鱼肉基质中存在PCB81及PCB126测定的干扰物质,而RH-12ms色谱柱能实现干扰物质与目标物分析,准确定量。
△鱼肉组织中18种pcb总离子流图(浓度2.5ng/ml RH-12ms色谱柱)(点击查看大图)
△鱼肉组织样品分析结果(点击查看大图)
使用AEI源-TSQ 9610三重四极杆气质联用仪测定新POPs污染物--德克隆
德克隆又称双(六氯环戊二烯)环辛烷(Dechlorane Plus, DCRP)为热稳定性良好,使用范围广泛的添加型脂肪族含氯阻燃剂,同时也属于《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》明确规定的难降解、易迁移、易蓄积、以及具有潜在高毒性的持久性有机污染物(POPs)。研究发现,长期皮肤接触和吸入高浓度得克隆类物质会造成肺部、肝脏和生殖系统组织病变等。因此需要建立灵敏度高,选择性好的分析方法进行德克隆的监测。
△德克隆标准溶液定量色谱图 (1 ng/mL)
(点击查看大图)
本方案采用TSQ 9610 AEI源对德克隆的测定进行了方法学验证,实验结果证明方法线性与重复性良好,灵敏度高,前处理简单,可很好地满足复杂基质中德克隆分析的需求。
赛默飞POPs前处理解决方案
EXTREVA ASE系统与In-Cell净化技术
赛默飞独创的EXTREVA ASE快速溶剂萃取浓缩仪,集萃取、浓缩和定容功能于一体,首创真正无人值守,重新定义有机物前处理技术。从样品中自动化萃取污染物,并浓缩定容到2mL进样小瓶中,无需人工参与,真正实现从萃取到上机全流程自动完成。
△样品萃取、净化及蒸发一体化技术,解放您的双手
△In-Cell在线净化技术
EXTREVA ASE系统与In-Cell净化技术结合,可为分析实验室提供全套样品制备解决方案。这两种技术的结合省去了净化和手工样品转移步骤,实现了样品制备的标准化、自动化和高通量,大大提高实验室分析效率。
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本 文 总 结
赛默飞带来POPs分析全方位解决方案,涵盖从样品前处理到仪器采集再至数据分析的全流程:高效样品前处理,打破分析效率瓶颈,显著提升实验室生产力;三重四极杆气质/液质联用系统对目标POPs进行快速定量分析;高分辨气质/液质联用系统,对非目标POPs进行快速筛查,对未知污染物进行鉴定分析;金标准DFS,兼具高效筛选及可靠确认,可帮助相关实验室提升特定目标POPs的分析效能,高效联合创新,达到检测分析新高度。
DFS高分辨率磁式气质联用仪
🔘 全球合规,二噁英实验室的标准配置
🔘 技术领导地位。符合官方方法要求,分析结果可靠
🔘 常规分析兼具灵敏度与稳健性,实时追溯性
🔘 灵活高效,易于使用和维护
TSQ 9610 GC-MS/MS
三重四极杆气质联用仪
🔘 阿克级灵敏度,领先的选择反应监测 (SRM) 性能
🔘 NeverVent技术,无需停机卸真空,即可更换离子源
🔘 自动方法开发和优化,方便开发MS/MS方法
🔘 优异的稳定性和耐用性
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