秦玉荣
新污染物又称新型污染物或新兴污染物,是指新近发现或者被关注,对生态环境或人体健康存在较大风险,但尚未纳入管理或者现有管理措施不足以有效防控其风险的有毒有害化学物质等。新污染物具有生物毒性、环境持久性和生物累积性等特征,在环境中即使浓度较低,也可能具有显著的环境与健康风险,其危害具有潜在性和隐秘性。与此对应的是,国际上一般认为新污染物(Emerging contaminants, ECs)是那些仅在过去二三十年中因缺少能够在复杂基质中检测痕量浓度(μg/L水平)的分析方法而被广泛研究的环境污染物。因此,色谱和质谱技术的进展是推进新污染物研究的前提和关键。
国际上广泛关注的新污染物有四大类:一. 持久性有机污染物 二. 内分泌干扰物 三. 抗生素 四. 微塑料。
新污染物分析检测中的痛点:
1
在环境中浓度极低,需要高灵敏度的仪器才能检测到其存在
2
种类繁多,性质各异,需要丰富的分析手段和仪器
3
样品基质复杂,干扰严重,需要抗干扰能力很强的质谱仪
4
存在大量未知的新兴污染物,需要更高分辨率的质谱仪测得准确的质量,通过精确的一级和二级质谱图获得尽可能丰富的结构信息
赛默飞作为科学分析服务领域的领导者,拥有气相色谱质谱仪完整的产品线,依据《重点管控新污染物清单(2023年版)》推出新污染物定量和筛查方案,方便客户能够更快抓住国家政策方向,快速落地新污染物的筛查定量工作。
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基于TSQ9610三重四极杆气质联用平台
赛默飞推出系列新污染物的定量方案
01
十溴二苯醚(BDE-209)
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方案优势:
• TG-PBDE专用柱,BDE-49和BDE-71良好的色谱分离,超高分析效率11min分析27 种 PBDEs
• SRM扫描,超高仪器灵敏度,BDE-209的IDL=100 fg OC (柱上样量)(0.1 ng/kg in extracted fat)
• 超宽线性范围,1-2000 pg/µL (2.5-5000 ng/kg in extracted fat) ,RSDs <10% 与 R2 >0.99
02
得克隆
得克隆标准溶液定量色谱图 (1 ng/mL)
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得克隆0.1-200 ng/mL标准曲线 (R2>0.999)
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方案优势:
• AEI源,EI模式SRM扫描
• 超高仪器灵敏度,0.1 ng/mL标准品溶液连续进样八次,以标准偏差计算检出限IDL=S×t(n-1,1-a=0.99),顺式得克隆IDL=0.026 ng/mL,反式得克隆IDL= 0.025 ng/mL
• 超宽线性范围,0.1-200ng/mL, R2 >0.999
03
多氯化萘(PCNs)
标准品总离子流图
(各组分依次是PCN-2、13C PCN-2、PCN-5、13C PCN-6、PCN-3、13C PCN-9、PCN-24、PCN-13、13C PCN-13、PCN-42、13C PCN-42、13C PCN-27、PCN-46、PCN-52、13C PCN-52、PCN-53、PCN-66、13C PCN-67、PCN-68、13C PCN-64、13C PCN-65、13C PCN-73、PCN-73、PCN-75、13C PCN-75)(点击查看大图)
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标曲最低浓度点(0.4ng/mL)的部分物质的色谱图
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变色龙CDS 软件截图(同位素稀释二级内标法)
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方案优势:
• EI模式SRM扫描,超高灵敏度和稳定性,重复进样6 针9 ng/mL的标液,峰面积RSD% 为1.64~9.76
• Chromeleon™7.3软件, 可以轻松实现同位素稀释分析法(二级内标法)分析13种多氯化萘,各个化合物的响应因子为0.059~0.996,相对标准偏差小于10%,符合分析要求
• 实际样品加标实验中,方法显示出良好的重现性和回收率。加标浓度为45 ng/mL与90 ng/mL的回收率除PCN-53和PCN-68外均在81.53%~109.15%
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基于全新Orbitrap Exploris系列
的Orbitrap平台
赛默飞推出了系列新污染物的定量和筛查方案
01
新污染物快速筛查定量
10~2000μg/L 范围内标准曲线
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方案优势:
• Orbitrap Exploris GC ,超高分辨率,NCI模式全扫描
• 一针进样,10min快速分析短链氯化石蜡、六溴环十二烷、得克隆三类新污染物
• 高灵敏度和宽线性范围,10~2000μg/L,R2 >0.999
02
靶向和非靶向结合评估水质污染状况
15种PAHs的靶向定量分析
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经非靶分析,在未经处理的废水样品中分别鉴定出乙基毒死蜱 (a)和氨布罗克斯(b)(点击查看大图)
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方案优势:
• 利用固相微萃取的进样方式(HS-SPME)结合 GC-Orbitrap/MS的高分辨率和高灵敏度,全扫描模式,以及提供的有价值的准确质量信息,进行目标分析和回顾性分析
• 针对废水中15种PAHs进行目标分析,所有目标化合物提供了出色的线性、灵敏度、准确度(相对回收率范围为 89% 至 115%)和精密度(RSD < 20%),可以测定废水中低 ppt 水平的萘、苊和菲
• 在回顾性分析中使用了 1000种污染物的内部数据库,并提出了用于识别非目标污染物的限制性工作流程。初步确定了废水中的 51 种其他污染物
03
微塑料
鱼粉基质加标样品中PMMA、PVC、PE、PS、PET、PC、PA 和PP 聚合物的提取离子流图(±5 ppm 提取窗口)(点击查看大图)
C:定量离子的积分峰面积与扫描点数(60,000 分辨率,全扫描,3.5s峰宽,PMMA、PS均超过25次扫描),D : 定量离子和定性离子的叠加图(点击查看大图)
PA的RT=8.10 min,当使用±850ppm的质量精度来模拟低分辨率质谱仪,可以看到很多干扰离子,使用±2 ppm 的质量精度时,干扰大大降低,定性结果更加可靠(点击查看大图)
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方案优势:
• 热裂解和GC-Orbitrap/MS联用测试微塑料,利用高温裂解产生的特征碎片信息经色谱分离和高分辨率质谱鉴定,能够有效鉴别微塑料成分和进行定量测定
• 获取准确的质量数信息对于避免错误识别和定量至关重要。超高分辨率气质可以选择性的区分出各种聚合物热解产物对应的质量数,相比低分辨质谱来说,可以更精准的识别微塑料
• GC-Orbitrap/MS的高分辨性能,在高低浓度下均能实现亚ppm的质量准确度,这对于获得足够的选择性以确保分离和鉴定热裂解产物并降低检测限至关重要
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基于ISQ7610单四极杆气质平台
赛默飞推出系列新污染物的定量方案
01
挥发性有机物
方案优势:
• 吹扫捕集-GCMS联用,一针进样分析55种挥发性有机物
• 55种挥发性有机物在浓度0.4~40μg/L的线性范围内,相对响应因子标准偏差均小于20%,灵敏度高,稳定性好
结语
赛默飞在气相色谱质谱领域,拥有完整的产品线,和优异的仪器性能,并将继续努力,不断开发更优质的方案,助力环境中新污染物的研究。
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赛默飞新污染物应用文集目录
1.二噁英类
1.1 高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定废气提取液样品中17种二噁英
1.2 赛默飞 AEI 源三重四极杆气质联用仪 TSQ 9000 结合同位素稀释法分析土壤和沉积物中的二噁英类化合物
2.多环芳烃,多氯联苯和有机氯农药
2.1 AEI源结合中性丢失扫描分析大气颗粒物中的硝基多环芳烃
2.2 基于 Orbitrap Exploris GC 进行 500 多次重复进样,对土壤中的 PAHs 和PCBs 进行耐用性分析
2.3 多功能 GC-Orbitrap 质谱用于南极洲企鹅血中超痕量持久性有机污染物的检测
2.4 沉积物及鱼肉组织 18 种指示性和二噁英类多氯联苯的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法
3.多溴联苯和多溴联苯醚
3.1 使用GC-Orbitrap/MS轻松应对环境样品中多溴联苯醚(PBDEs)的分析挑战
3.2 土壤污染物的全面表征GC-Orbitrap 使样品通量提高了四倍
3.3 土壤和沉积物 多溴联苯的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法
4. 半挥发性有机化合物
4.1 GC-MS/MS 结合加速溶剂萃取仪(ASE)测定土壤中半挥发性有机物(SVOC)含量
5. 微塑料
5.1 裂解-气质联用技术测试环境中的微塑料
5.2 Py-GC-Orbitrap MS— 生物基质样品中微塑料定性与定量的强有力分析工具
6. 全氟化合物
赛默飞新一代液质联用系统TSQ Altis 同时分析检测17种全氟化合物
7.苯胺类化合物
三重四极杆TSQ Quantis测定17种苯胺类污染物
8. 硝基酚类化合物
全新一代三重四极杆液质联用仪TSQ Fortis测定水中硝基酚类污染物
9. 短链氯化石蜡
9.1 全二维气相色谱-高分辨质谱法测定食品和环境中短链氯化石蜡
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