原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国
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张志杨 王艳萍
引言
我国地域广大,水质类型复杂,近年来水污染事件频发,在应急处置过程中需要高效、灵敏、准确且能同时测定水中多种化合物的分析方法,从而提高检测效率,缩短应急反应时间,确保人们用水安全和减少经济损失。
标准
GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日正式实施,GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》作为GB 5749配套的检验方法,也将于2023年10月1日正式实施。表格汇总了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的检测方法,可以看出,主要包含的仪器方法有分光光度计、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等,而ICPMS作为无机元素检测分析的主要方法之一,因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用,同时,GB/T 5750-2023还新增了砷、硒、汞、铬四种元素形态分析检验方法,均涉及到LC-ICPMS联用。
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饮用水元素分析特点
1. 测试高低含量的元素---要求仪器线性范围宽、准确度高
2. 多样品多元素分析---要求仪器稳定性好、效率高
3. 元素形态分析---要求仪器联机方便、色谱柱性能强
赛默飞新品iCAP RQplus ICPMS仪器特点
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案例展示:ICPMS对地表水和饮用水进行可靠性分析
仪器参数
1. 氩气稀释功能(AGD):AGD 所使用的氩气由仪器直接供应,并使用质量流量计进行精确调节。采用低、中、高三档预设的智能化在线氩气稀释模式,确保仪器性能的可靠性,实现卓越的长期稳定性分析。
2.iSC-65 自动进样器:通过 LED 面板实现仪器状态可视化,具备独特的“Step ahead”功能,使两个相邻样品的分析时间重叠,最终缩短每个样品的周转时间。单位样品分析时间(对共 46 个元素进行3次重复分析,包括提升和清洗时间 )为2分38秒。
ICPMS参数:
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自动进样器参数:
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样品和有证标准物质
与水样分析相关的一个主要挑战是高度可变的基质负荷。尽管饮用水中主要分析物(如碱性和碱土元素)的浓度可能大有不同,但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的过渡金属,特别是铁。此外,溶解有机物和微生物可能影响分析,导致基质效应增加,进而导致信号抑制和漂移。为了覆盖广泛的潜在样品基质,共采集并分析了七份水样(包括一份有证标准物质CRM)。
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标准溶液及其浓度
根据不同水质样品中元素的预期浓度,对这些元素进行分组,分析范围很广(从 0.001 mg · L -1到500 mg · L-1),只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。(浓度单位为mg·L-1)
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检出限
通过测量试剂空白溶液(与样品并行制备),确定溶液检出限 (DL)。对于所有元素,达到的检出限显著低于法规通常要求的限值。
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准确度和稳定性
分析有证标准物质(CRM) 样品SLRS-5(天然河水),CRM的结果与参考值非常一致。
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每天在 12 小时内连续采集 300 份饮用水和地表水样品,并在10个工作日内重复该操作,共分析约 3000份样品,10个工作日内的质量控制(QC)标准品重复140 次的平均回收率在90%-120%的范围内,证明系统具有稳健且可靠的分析性能。
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Hawk耗材和维护助手
集成 Hawk 耗材和维护助手可提供进样系统所有关键部件的全面概述,为用户提供及时准确的潜在维护需求信息。根据这些信息,即使是缺乏经验的操作员,也可轻松了解耗材的日常维护和更换需求,并采取相应措施。
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元素形态分析
不同元素形态分析的流动相和分析柱都会有所不同,所以分析流程耗时耗力。赛默飞可以提供采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析溴、碘、铬、砷不同形态,提高了分析效率。
色谱条件:采用高效能AG19和AS19阴离子色谱柱、梯度洗脱的方式
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ICPMS仪器参数:iCAP RQplus ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰问题
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砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图:
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5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测的加标回收率在85.6%到121.6%之间,完全满足分析需求。
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总结
使用 iCAP RQplus ICP-MS 结合 iSC-65 自动进样器就可轻而易举地对水质元素进行快速、准确且稳定的常规监测,也可以与LC/IC联用进行多元素形态的分析,且Hawk耗材和维护助手使系统状态和潜在维护需求清晰可见,便于快速、轻松进行故障排除,所以赛默飞ICPMS仪器完全满足分析测试实验室对不同水样分析的需求。
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