原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国
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高亮
黄昏日暮,雨渐起。那少侠坐在河南焦作的一间小酒馆里,桌上放着一把小小酒壶,壶里装的是天下驰名的杜康。少侠一杯接着一杯很快微醺了,忽而进来一精神矍铄老者。少侠立马起身,抱拳到:六爷,您终于来了。来者不是别人,正是焦作地面上大名鼎鼎的“六氟六爷”。陡然间风声飒然,六爷手持单刀低声喝道:小子,你就是双氟一刀?少侠扑身便拜,大喊道:六爷救我。我中了江湖上有名的“五毒散”,命不久矣。六爷微微一笑,摊开一张宣纸,几个大字跃然纸面。少侠定睛一看:赛默飞ICP光谱。各位看官,有道是:十年磨一剑,霜刃已曾试。今日把示君,谁有不平事?
01 引言
电解液,又被称为液态锂电池的“血液”,占锂电池原料成本的8%-15%左右。其中,电解质锂盐、添加剂,以及电解液的配方是电解液的核心技术所在。六氟磷酸锂是锂电池电解液中最常用的无机电解质盐。此外还有双氟磺酰亚胺锂,也是一种电解质锂盐,算是六氟磷酸锂的替代品。跟六氟相比,它的性能更加优越,但是产率低、污染大、价格高。
国内六氟磷酸锂生产企业对金属杂质含量要求很高,限值基本都小于1mg/Kg。HG/T4067-2015中六氟磷酸锂采用乙醇和碳酸酯水溶液稀释后上ICP-OES测定。本方法采用标准加入法,用乙醇和碳酸酯水溶液稀释样品,采用轴向观测提高了灵敏度,使用耐氢氟酸进样系统,并对等离子参数进行优化,对元素谱线干扰、有机物基体中碳对Na的干扰消除进行了研究,建立了直接稀释进样的测试方法。
02 溶液配置和样品前处理
配制体积比为1(碳酸甲乙酯) : 4(无水乙醇) :5(去离子水)的混合稀释液。准确称取5克样品共5份于50ml离心管中,加入混合标准溶液,混标加标浓度为( 0、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L),用混合稀释液定容至50ml。
03 仪器参数
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04 标准曲线相关系数
按设置的仪器参数条件,依次吸入各浓度的标准溶液,进行标准曲线的测量,其曲线信息如下。
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05 样品测试结果和检出限
实验采用标线空白溶液作为空白,进行连续10次的测量,其中以10次空白的3倍标准偏差(溶液检出限)乘以稀释因子10( 5.0g→50ml),作为该条件下的方法检出限( mg/kg), ND代表未检出。
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06 讨论及方法优化
06.1
样品和稀释液中均含有机物,进样系统需选择内径1mm的刚玉中心管。
06.2
六氟磷酸锂经水稀释后产生氢氟酸,对石英进样系统产生严重腐蚀。本方法中采用刚玉中心管、聚四氟乙烯雾化室和耐氢氟酸雾化器全惰性进样系统。考虑到氢氟酸和高浓度的锂溶液对石英炬管的腐蚀,本实验使用陶瓷炬管,可最大程度延长其使用寿命,降低成本。
06.3
氧气流量优化:本实验选择在辅助气中通入20ml/min的氧气,既可有效减少积碳和降低C2分子谱带对Na589.5nm, As189nm的干扰,又保证了等离子体的稳定性。
06.4
试验采用标准加入法测试,避免了样品中高浓度锂元素的基体干扰,从而保证了更好的准确度,该测试方法检出限均明显低于限量要求,各元素均可以获得较好的线性和重复性,可以应用于六氟磷酸锂产品中金属杂质的控制。
加氧20ml/min钠元素(加标0,0.05,0.1,0.2,0.5mg/L)subarry图。
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尾声
少侠看罢泪如雨下,知道今日之事已然无幸,高声道:六爷,这物件确实精巧绝伦、无人能敌。我先干为敬,感谢大恩。六爷道:生一醉,死无怨,两清了。在众宾朋一阵的喝采声中,六爷悄然遁于雨中。这不有诗为证:良工锻炼凡几年,铸得宝剑名龙泉。满堂花醉三千客,一剑光寒十九州。
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