【聚焦国标】系列之GB 5009.26 食品中亚硝胺的测定
原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国
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余玮
清明时节,餐桌少不了一碗春日限定的腌笃鲜,春笋配以火腿,一口下去,鲜掉眉毛。营养美味,但是值得注意的是,味美也不要贪吃哦,因为火腿中可能存在一定量的N-二甲基亚硝胺,它是食品中最常见的亚硝胺类化合物之一。
亚硝胺是什么
亚硝胺,是最重要的化学致癌物之一,同时也是四大食品污染物之一,大家爱吃的火腿、香肠等腌制、熏烤类美味食材中均含有亚硝胺,亚硝胺对人体健康具有严重危害,所以对其在食品中的检测和研究,以保障食品安全尤为重要。迄今为止,已发现的亚硝胺有300多种,其中N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)被国际癌症研究机构(IARC)列为2A类致癌物,长期摄入含有大量亚硝胺类物质的食品会对人体健康造成极大危害。
2023 年 9 月 6 日,国家卫生健康委员会发布了 85 项食品安全国家标准和 3 项修改单(卫健委 2023 年第 6 号公告),其中就有 GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。新国标已于 2024 年 3 月 6 日正式实施。随着新国标的发布,特别是第二法 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入,使前处理效率大幅提升、操作性更强、检测结果更准确。
赛默飞紧跟国标步伐,针对《GB 5009.26-2023食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》 第二法 QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法,适时推出亚硝胺检测解决方案及全套方法包,可方便快捷地开展亚硝胺的日常检测。
PTV-GC-MS/MS法测定食品中N-二甲基亚硝胺
适用范围:
参照《GB 5009.26-2023食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》第二法 QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法,适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-二甲基亚硝胺的提取与检测。
方案特点:
1. 取样量减少、溶剂消耗量少,前处理速度快,可以批量处理样品。
2. 采用PTV-GCMS/MS仪器平台,PTV进样口相较于传统分流/不分流进样口而言,避免了传统进样的针头歧视效应;有效减少分流歧视并提高回收率;溶剂放空模式提高灵敏度同时减少污染。
3. 新款TSQ9610 GC-MS/MS配有AEI 离子源,其拥有极高的 EI 灵敏度及稳定性,可应对最具挑战性基质中的痕量目标化合物再现性定量分析同时可长时间保持稳定性。
4. 赛默飞专利NeverVent™ 技术,质谱仪无须卸真空即可执行更换色谱柱、清洗离子源等维护工作,同时可实现免卸真空更换AEI灯丝,大大增加了仪器正常运行时间,最大限度提高样品通量。
仪器参数:
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色谱图及校准曲线:
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实际样品加标色谱图及回收率:
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表1 回收率结果
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结 语:
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GC-MS/MS 的 SRM 采集模式由于抗干扰能力更强,与 GC-MS 相比,更适用于复杂基质中痕量成分分析。本方案采用配PTV进样口的气相色谱-电子轰击-串联质谱仪(GC-EI-MS/MS)建立了食品中NDMA的分析方法,同时考察了鱼肉与猪肉两种基质的加标回收率。方法学验证结果表明该方案可很好地满足食品中NDMA分析的需求。
新款TSQ9610 GC-MS/MS配有AEI 离子源,其拥有极高的 EI 灵敏度及稳定性,可应对最具挑战性基质中的痕量目标化合物再现性定量分析同时可长时间保持稳定性。赛默飞专利NeverVent™ 技术,质谱仪无须卸真空即可执行更换色谱柱、清洗离子源等维护工作,同时可实现可免卸真空更换AEI灯丝,大大增加了仪器正常运行时间,最大限度提高样品通量。
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