首个在线SPE新污染物分析方法包重磅发布!
原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国
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邝江濛
引 言
自2022年5月国家《新污染物治理行动方案》发布以来,新污染物的监测与治理引起了越来越多的重视与关注。相较于传统污染物,以抗生素、内分泌干扰物、全氟化合物为代表的新污染物在环境中的存在浓度极低,往往在μg/L甚至ng/L的水平,对仪器灵敏度的要求极高。此外,由于环境基质的复杂,样品采集后往往不能直接上机分析。以水样为例,需经过固相萃取(SPE)小柱的富集、净化、浓缩后方可上机。整个过程极其繁琐,耗时耗力,且由于操作人员习惯及熟练程度的不同,微小的细节差异即可能给最终结果带来很大影响。
传统水样分析前处理流程
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赛默飞解决方案
为解决新污染物分析中前处理繁琐、耗时、重复性差的痛点,赛默飞推出了TriPlus™ RSH EQuan 850自动进样器,采用创新的在线样品制备方法,通过切换捕集柱与分析柱自动进行样品预富集和分析,将数小时的离线样品前处理时间缩短到数分钟,大大提升分析效率,节省人力与时间成本。整个过程通过软件编程实现自动化,减少人为错误造成的样品损失和分析变异性。此外,EQuan 850系统自带常规体积和大体积的进样针与定量环,可通过仪器方法编辑直接切换常规体积进样与大体积进样,无需任何管路连接及仪器配置的改变。
TriPlus™ RSH EQuan 850自动进样器可与赛默飞全系列质谱仪联用(点击查看大图)
TriPlus™ RSH EQuan 850大大节省了样品前处理时间
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EQuan 850-Orbitrap Exploris联用
新污染物在线SPE大体积进样方法包重磅发布
作为全球科研服务的领导者,赛默飞早些时候已经发布了新污染物分析的常规进样方法包,包括三重四极杆定量与高分辨质谱筛查 。今天,赛默飞重磅发布上述两个方法包的姊妹篇:在线SPE大体积进样高分辨质谱分析方法包,与上述两个方法包实现互补。自此,赛默飞也成为市面上首个同时提供常规进样、在线SPE大体积进样、三重四极杆质谱与高分辨质谱新污染物分析方法包的仪器厂商。
在线分析方法包作为新污染物方法包的成员之一,其分析柱色谱条件与常规进样方法包完全一致,方便客户进行方法迁移;另在常规进样方法包的基础上,开发了在线SPE的上样方法,用于水样的大体积进样分析。方法包第一版分析了335种新污染物,包括全氟化合物、抗生素、内分泌干扰物、PPCPs及农药。
335种新污染物色谱图
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赛默飞Orbitrap超高分辨质谱拥有不逊于三重四极杆质谱的灵敏度,加上EQuan系统对样品的在线浓缩,本方案可以在2 mL的进样条件下做到对目标物ppt至亚ppt级别的分析,呈现3-4个数量级的良好线性。
部分目标物定量标准曲线及线性方程
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同分异构体良好分离
经过在线SPE柱的富集-洗脱后,目标物质仍能保证良好的分离,不致因在线前处理的扩散而使得分离效果变差。以磺胺为例,两种同分异构体分离效果良好。
周效磺胺与磺胺二甲氧嗪分离良好
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正负切换,定量筛查同时进行
Orbitrap高效的扫描速度保证了其可以同时采集正负模式的信号,无需分开两个方法分别采集。在此基础上,full MS-ddMS2模式还保证了同时采集目标物的一级和二级质谱信号,一级信号用于色谱峰积分定量,二级信号用于定性确证。
二级质谱的采集不会影响一级质谱定量
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实际样品分析
直接分析某工业园区排污废水,检出了正模式的抗生素以及负模式的全氟化合物,质量误差< 2 ppm,保留时间偏差<0.2 min,同位素峰形及二级碎片匹配良好。在筛查的基础上,可直接对阳性物质定量,以克拉霉素为例,其在废水中浓度为33.24 ng/L。
实际废水筛查结果
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实际废水中克拉霉素定量结果
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结 语
相较于传统污染物,新污染物的监测治理对分析方法提出了更高的要求。赛默飞TriPlus™ RSH EQuan 850自动进样器可在线自动完成水样的富集、净化,在保证数据质量的基础上大大节省了前处理时间。赛默飞在线SPE新污染物分析方法包,直接进样2 mL水样,在15 min内完成335种新污染物的分析,检测下限可达ppt至亚ppt级别,帮助客户快速完成对水中低浓度新污染物的筛查与定量。
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