高纯度固体无机样品的快速痕量元素分析

赛默飞色谱与质谱

2024/09/20 13:47

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王贇杰

什么是辉光放电质谱法（GD-MS）？

辉光放电质谱法（Glow Discharge Mass Spectrometry, GD-MS），利用辉光放电源作为离子源，与质谱分析器联接进行质谱测定的一种分析方法。

其主要特点包括：

直取样品分析，无标样的半定量分析，灵敏度高，基体效应较弱，检出限可达ppb级…

主要应用：

• 多元素分析扫描（Full Elements Survey-73 Elements）；

• 材料纯度分析（Purity Analysis）；

• 材料多元素分布的纵向分析（Depth Profile）；

• QA/QC

ElementGD Plus–结构及原理

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Element GD Plus GD-MS测试原理

辉光放电离子源中通入一定流速的惰性气体（通常选用高纯氩气Ar），阴极和阳极之间施加一个电场。当达到足够高的电压（700~1200V）时，惰性气体被击穿电离。电离产生的大量电子和正离子在电场作用下分别向相反方向加速，大量电子与气体原子的碰撞过程辐射出特征的辉光在放电池中形成“负辉区”。正离子则撞击阴极（样品）表面通过动能传递使阴极发生溅射。由于溅射和电离过程是两个独立的步骤，因此相对灵敏度因子RSF几乎在一个数量级内。

Sputtering Process 溅射过程：

Ar⁺ ⇒ Sample+ e^-

主要的IonizationMechanisms 离子化机制：

Electron Ionization 电子电离：

Sample+ e^- ⇒ Sample⁺ + 2e^-

Penning Ionization 彭宁离子化：

Sample + Ar^∗ ⇒ Sample⁺ + Ar + e^-

Element GD Plus GD-MS应用实例

实例一

电解铜（始极片）的纵向元素分布评估

高纯金属（2N+ ~ 3N+）需要将原料依次提纯加工，最终才能得到可供应半导体行业的高纯金属靶材（4N5+ ~ 6N5+）。

以高纯铜为例，通过提纯加工电解铜，真空熔炼铸锭，到最终的靶材级别铜。每个工艺步骤都需要对产品进行关键的痕量元素进行浓度检测，并做纯度评估。

Element GD Plus GD-MS可帮助生产型企业级用户快速完成相应的检测需求。平均每个样品仅需要10~20mins即可。真正意义上做到从生产原料到最终产品的全覆盖痕量元素检测（QA/QC）。

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电解铜（始极片），其厚度通常为0.Xmm（X00 μm），得益于Element GD Plus GD-MS所搭载的脉冲源（Pulsed mode），能够实现使用较小的溅射功率对此类较薄材料样品进行测试，常被应用于薄膜及镀层材料的GD-MS分析中。

为了能够体现出在不同的工艺参数及配比下，Chip_1#与Chip_2#的样品表面的杂质元素的纵向分布情况 (如图所示)。仅采用10 sec脉冲源预溅射(Pre-Sputtering)，测试时间~18mins/sample，预计溅射深度~13.5 μm。

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实例二

碳化硅涂层痕量元素的纵向分布评估

碳化硅的禁带宽度大，击穿场强，具有较好的耐压特性，已被广泛应用于半导体行业，新能源车汽车以及能源行业。

碳化硅涂层，可提高器件的耐磨、耐高温、耐腐蚀性能，延长器件的使用寿命。

为了分析评估器件样品表面SiC涂层（X00 μm）的关键痕量元素的纵向分布情况（如下图所示），使用Element GD Plus GD-MS的脉冲模式（Pulsed mode），对样品表面溅射~60 mins，中分辨率下的基体信号强度（²⁸Si）稳定在~4.2E8cps，溅射深度~15 μm（专业仪器测得）。

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