赛默飞三重四极杆液质测定2025版药典禁限用农药

赛默飞色谱与质谱

2024/10/25 10:33

TA的动态

2024年7月26日，国家药典委员会发布了2025版《中国药典》农残检测《0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿》和《2341农药残留量测定法药典标准草案公示稿》，相较2020版《中国药典》，涉及LC-MS/MS的更新如下：

1) 禁限用农药检测方法原系2341第五法，现调整为2341第一法：

a) 甲拌磷方法报告限由0.02mg/kg修订为0.01mg/kg；

b) 仪器方法B相由乙腈提下改为甲醇体系；

c) 标曲点增加5uL的点；

d) LC-MS/MS检测化合物从30种变为42种。

2) 增加相关药材及饮片品种中农药多残留测定法作为第二法：

a) 药材品种采用相应的前处理方法；

b) 方法中检测多农残数量为31种；

c) 方法色谱方法与法1相同。

3) 增加植物生长调节剂残留量测定法：

a) 植物生长调节剂分为法1和法2，法1为59种，法2为9种。

赛默飞作为科学分析服务领域的领导者，面对《中国药典》的更新与变化，引领行业发展，提供全流程的完整解决方案。该方案包含了一系列的前处理技术、色谱柱、质谱仪以及专业的数据处理软件。从样品的提取、净化到最终的分析检测，赛默飞提供一站式的服务，帮助客户轻松应对药典更新带来的挑战。

赛默飞LC-QQQ平台：TSQ Quantis及TSQ Quantis Plus

本文将针对第一法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留和第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法LC-MS/MS部分进行介绍。方法色谱条件、质谱MRM参数严格按照公示稿开发。

仪器参数

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法1 金银花基质中42种禁用农残MS组分图

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法2 金银花基质中31种农药MS组分图

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基质样品稳定性

金银花基质中法1的42种禁用农残及法2中31种农残进样6针得到各组分峰面积，并计算各组分RSD后做堆积柱形图，如图所示。可观察到，73种农药在该浓度下（方法定量限）的峰面积RSD<9%。说明该浓度下73个农药单体的重复性非常好。

法1金银花基质中42种禁用农残稳定性

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法2金银花基质中31种农残稳定性

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样品加标回收率

金银花基质中加标法2的31种农药低中高三个浓度后进样得到回收率后，制作得到下图，通过图中显示可以看出31种组分的回收率均在80%-120%之间，回收率良好。

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耗材列表

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小结

Summary

本文使用赛默飞TSQ Quantis建立了2025版药典2341公示稿的禁用农药检测方法金银花基质的标准曲线、灵敏度和稳定性。

1) 基质匹配曲线线性良好。73个目标农药单体在金银花基质中的线性相关系数R2均大于0.99。

2) 灵敏度满足且高于药典要求。

3) 方法稳定性好。不对仪器做任何维护的情况下，连续测试中药实际样品且穿插测试方法定量限浓度的基质加标溶液，每个农药单体连续测试6针的峰面积RSD均在10%以内。

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