一种稳健的采用自清洁API离子源的生物柴油分析方法

实验目标：开发一种高效稳健的LC/MS生物柴油分析方法作为现存方法ASTM 6751和EN 14331的补充。 方法：一种二元梯度反相高速液相色谱结合质谱检测器和光电二极管阵列检测器的生物柴油样品分析法。 实验结果：使用高速LC/MS系统第一次分离检测生物柴油样品。采用锥清洗来预防接口污染和堵塞。 前言 生物柴油是用植物油甘油三酸酯与甲醇合成脂肪酸甲酯(FAMEs)时脂交换的产物。该合成的副产品，包括甘油、酰基甘油、甘油二酯、未反应的甘油三酸酯和脂肪酸，会引起发动机问题。为预防此发动机问题，美国材料实验协会(ASTM) 规范D6751规定，在美国买卖的生物柴油燃料中，甘油质量含量必须小于0.25%。该规范建立了第一个生物柴油产品纯度标准，是生物柴油工业的里程碑。 为与ASTM D6751规范及未来可能出现的混合生物柴油的新规章保持一致性，有必要开发一种检测甘油含量的灵敏可靠的分析方法。ASTM D6584和EN 14105规定的方法是采用火焰离子化检测器(FID)的气相色谱法(GC)。然而，用气相色谱分析高沸甘油三酸酯，为避免样品歧视和/或降解，需要准确的选择进样器、色谱柱和整体操作条件。一般而言，LC/MS适用于非易失组分分析，但是因为传统LC/MS接口易被复杂肮脏样品基体污染，该分析方式在一般实验室中没有得到普及。如果缺少严格的样品制备，由于LC/MS接口累积的粘性残留物，造成质谱仪的污染和堵塞。 本文中，我们论证了一种简单高效的LC/MS生物柴油分析方法。该方法或者可以作为EN 14331的替代方法，或者用其检测结果作为EN 14331所得数据的补充。相比于GC方法所需的45min，该高速LC/MS体系仅需要20min就可完成分析检测。LC/MS设备扩展的质量检测范围，结合进样、分离和化合物离子化的能力，所得数据完全符合ASTM规定的要求。集成于质谱电喷雾源的锥清洗专利技术保证了复杂基体样品的无中断分析检测。本文所述的方法可以用于大范围的石油和石化分析中的化合物表征。