气相色谱/三重四极杆质谱TSQTSQ Quantum GC用于复杂基质中154种农药残留量的分析

2008/03/13   下载量： 15 次

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摘 要：本文建立了以气相色谱/三重四极杆质谱（TSQ Quantum GC）的高选择反应监测技术（Highly Selective Reaction Monitoring，H－SRM）为基础的多种农药同时检测方法。使用15m的色谱柱，一针进样，22分钟内可对包括溴氰菊酯在内的154种农药同时进行分析。方法准确灵敏，大部分农药的检测下限可达到0.5ppb，完全满足肯定列表及欧盟对农药残留限量的要求。 关键词：肯定列表，TSQ Quantum GC，高选择反应检测（H－SRM）。 1 引 言 2006年日本推出了肯定列表制度，针对800种农药设置了残留限量，使农药残留分析成为当前研究的热点，目前用于农药残留分析的主要技术为气相色谱/单四杆质谱的选择离子扫描技术（SIM）[1-2]；离子阱质谱多选择反应监测技术（MRM）[3]和全扫描的计算机辅助技术[4-5]。单四极杆的选择离子技术采集的质谱信息少，选择性较差，结果存在很大的不确定性。离子阱质谱二级质谱技术为时间上的串联，因此对于多组份化合物同时分析存在扫描速度受限的问题。本文采用Thermo推出的最新一代气相色谱/三重四极杆串接质谱（TSQ Quantum GC），通过其高通量离子传输的性能，碰撞室零串扰技术和高选择性反应监测技术（H-SRM）, 实现了一针进样同时对154种化合物的同时分析，整个分析过程可在在22 分钟内完成，保证结果准确的同时大幅度提高了分析效率。 4．结 论 利用TSQ Quantum GC三重四极杆质谱仪，对食品中农药同时进行残留分析。在22分钟内，凭借TSQ Quantum GC超高的离子传输效率、通过设定多个时间段(Segment)和扫描通道可一针进样同时分析154种农药成分。通过TSQ Quantum GC 的高选择反应检测扫描（H-SRM），可有效去除质干扰，与离子阱和单四极质谱相比，更为有效地排除假阳性，进一步地保证定量和定性的准确性。本方法具有较高灵敏度，部分农药在复杂基质中的检测下限可达到0.5 ppb，可完全满足肯定列表等国际法规对检测的要求。

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