null检测 | 高速液相色谱-质谱联用法定量分析辛伐他汀-赛默飞色谱与质谱

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辛伐他汀是一种内酯类降胆固醇药物，属于人们所熟悉他汀类药物，广泛的应用于心血管疾病预防。他汀类药物通过抑制胆固醇合成所需要一种重要前驱体甲羟戊酸的合成，从而达到降低胆固醇的目的。甲羟戊酸浓度的降低导致肝脏里出现更多的低密度脂蛋白(LDL)受体,通过这些受体除去血液中的低密度脂蛋白。作为美国政府对药品质量标准和检定方法技术规定的美国药典(USP)对辛伐他汀的分析采用紫外检检测器的高效液相色谱方法。本文论述按照美国药典(USP)方法的具体要求，采用高速液相色谱-质谱法分析药片中的辛伐他汀成分。色谱条件仪器设备：赛默飞世尔公司Accela™型号超高效液相色谱系统质谱条件仪器设备：赛默飞世尔公司MSQ Plus™型号质谱系统结果与讨论分离与质谱检测图3所示为利用上面所述的分离方法在2分钟内就对三物质达到充分的分离效果，美伐他汀在0.97分钟第一个被洗脱出来，紧接着1.15分钟位置洛伐他汀、1.43分钟位置辛伐他汀出峰。洛伐他汀选做片剂中辛伐他汀定量分析的内标。他汀标准品的质谱图中出现加合钠离子信号峰[M+Na]+、同时加合一分子乙腈和一氢正离子信号峰[M+ACN+H]+、同时加合一分子乙腈和一钠离子信号峰[M+ACN+Na]+。其中三种他汀物质峰度最高的均为[M+ACN+Na]+ 信号峰，即美伐他汀在m/z=453.7位置、洛伐他汀在m/z=467.7位置、辛伐他汀在m/z=481.8位置。因此，在选择离子扫描模式(SIM)下，驻留时间为0.2s，采集m/z为453.7、467.7、481.8离子信号。

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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱

钻石会员丨第23年

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