在线固相萃取_双梯度高效液相色谱测 定环境水体中痕量毒死蜱

2017/08/02   下载量： 8 次

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应用领域 环保
检测样本 环境水（除海水）
检测项目 有机污染物>农药
参考标准 毒死蜱；在线固相萃取；双梯度高效液相色谱

本文建立了常规紫外检测器下测定水体中毒死蜱的在线固相萃取-高效液相色谱方法。本方法的原理如图2，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右泵按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

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  毒死蜱是一种硫代磷酸酯类杀虫剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用。在叶片上的残留期不长，但在土壤中的残留期则较长。综述研究表明，毒死蜱对神经系统发育有多方面的毒性作用，对皮肤、眼睛有刺激性。GB/T 5479-2006 《生活饮用水卫生标准》规定饮用水中毒死蜱的含量不得高于0.03mg/L；EPA 《饮用水标准》2006版虽然没有规定饮用水中毒死蜱含量限度，但在健康指南中建议儿童每天饮用一升水中不得高于30ppb，成人每天每千克不得高于0.3 μg。

  毒死蜱的检验方法，GB/T 5479-2006采用气相色谱法，样品经二氯甲烷萃取后，经无水硫酸钠脱水，再旋转蒸发蒸干，二氯甲烷反溶后并定容至2mL，操作过程过于繁琐，且使用毒性较大的氯代烷烃作为提取溶剂，存在一定的安全隐患。

  为解决上述难题，本文建立了常规紫外检测器下测定水体中毒死蜱的在线固相萃取-高效液相色谱方法。本方法的原理如图2，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右泵按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。


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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
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