在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测 法测定聚合物中偶氮二异丁腈(AIBN)

2017/08/03   下载量： 12 次

方案摘要

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应用领域 石油/化工
检测样本 其他
检测项目
参考标准 在线固相萃取；高效液相色谱；紫外检测；聚合物；偶氮二异丁腈

采用在线固相萃取技术，同时进行了基体去除和待测组分富集，可有效提高此类热不稳定且紫外响应较弱的化合物的检测灵敏度，本方法灵敏度高，方法重复性好。

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   偶氮二异丁腈（ABIN，结构图见图1）常用作醋酸乙烯和丙烯酸酯等聚合或共聚合的引发剂，其加入量直接影响聚合度。AIBN易燃，有毒，遇热分解放出氮气和含-(CH2)2-C-CN基团的有机氰化物，对人体危害较大[1]。目前测定AIBN含量的方法有极谱法和分光光度法，极谱法使用剧毒物汞，对人体危害极大。分光光度法测定聚合物中AIBN的含量方法简便，但是样品基质干扰大。
   AIBN自身紫外吸收较弱，分解温度为64 ℃，室温下缓慢分解，100 ℃急剧分解。一般在聚合物中含量较低，采用HPLC-UV或者高灵敏度的质谱或者蒸发光散射检测器均无法达到要求。由于此聚合物样品中含有不易挥发的DMSO，常见的无需加热的浓缩方式（如氮吹、冻干）也遇阻。本文利用双三元高效液相系统（DGLC-3600），采用在线固相萃取方式（On-line SPE）对样品进行在线富集后再进行HPLC检测，实验证明此方法可行。

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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
钻石会员 丨 第23年
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