在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定 婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3、E的含量

2017/08/03   下载量： 14 次

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 乳粉
检测项目 营养成分>维生素
参考标准 高效液相色谱，维生素D，维生素Ａ，维生素Ｅ，二维色谱，婴幼 儿配方奶粉

本文建立了在线二维柱切换-紫外检测法测定婴幼儿配方奶粉和乳品中维生素A、D3和E的含量测定方法，本方法具有以下特点： （1）二维分离方法可以减少色谱峰重叠现象。在维生素D3测定中，利用一维和二维色谱柱分离选择性差异，可以更好的降低复杂基质成分对维生素D3测定的干扰。 （2）与国标方法比较，本方法可减少正相色谱的净化过程，一次进样同时测定脂溶性维生素A，E和D3的含量，大大提高了样品的分析效率。 （3）在检测方法选择上，紫外检测器和电化学检测器是应用较多的两种检测器。质谱检测器在复杂基质样品中对痕量组分的定性和定量上具有优势，在婴幼儿奶粉检测中应用也越来越多。本文立足于方法的普适性，选择紫外检测器，利用其波长切换方式，同时分析维生素A，E和D3，通过一个六通切换阀，实现检测器的共用，所有过程在软件支持下，可以实现全自动化控制。

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   婴幼儿配方奶粉又称为母乳化奶粉，是一种以牛乳（或其他动物乳）为主要原料，通过调整成分模拟母乳，可供婴幼儿生长和发育所需要的一种人工食品。根据国家标准中奶粉营养成分有关规定，维生素指标中必须强化的包括维生素A、维生素D和维生素E及其他水溶性维生素等；其中维生素D在实际母乳中含量极低，约为4–40 IU（国际单位）/L（0.1–1.0 μg/L），主要对应形式为维生素D3和25-OH维生素D3，因此通常将维生素D3制成水可分散性的微粒形式，添加到婴幼儿强化奶粉中。关于奶粉中维生素A、D和E的测定方法，文献报道较多，其中高效液相色谱法是常用的分析方法。由于样品基质复杂，三种维生素对温度、光照、氧气和极端的pH值较敏感，且多数经过包被后再添加到食品基质中，因此分析方法常包括皂化破壁、有机溶剂萃取，浓缩和净化等步骤，在现行标准分析方法中需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，前处理过程极其繁琐，大大影响样品分析效率。
   本文首次采用在线二维柱切换-高效液相色谱紫外检测法，样品经过皂化、萃取后，直接进样，同时完成维生素A、D和E的分析测定，提高了方法的准确性和样品分析效率。

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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
钻石会员 丨 第23年
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