在线二维多中心切割液相色谱法测定三七、人参及其相关产品中8种人参皂苷的含量

2017/10/19   下载量: 13

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应用领域 制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 赛默飞色谱质谱

基于一法多用策略,建立了在线二维多中心切割液相色谱同时测定三七、人参及其相关产品中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb2Rb3、 Rc、Rd含量的方法。方法 按照产品的不同类别和制备工艺,分别采用相应的样品制备方法,对于原药材及其复方中药固体制剂,采用加压溶剂萃取法,分别采用三氯氯甲烷和水饱和正丁醇的二步溶剂提取;优化了一维和二维色谱分离条件,包括色谱柱选择、梯度洗脱等,分别采用phenyl-x 和C18 柱作为一维和二维色谱柱,根据各目标物在一维色谱柱上的出峰时间,设置切割时间窗口,将各组分分别转移至6 个定量环中,交替储存目标物馏分。第二维分离采用2.6μm 颗粒的核-壳柱实现了8次的快速循环分离,完成 8个目标物的测定。

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  8个目标待测物在药材、提取物和中药复方等基质均可获得较好的分离和定量,线性相关系数>0.999,连续进样的精密度RSD<2%,方法回收率在94.57%~103.47%之间,检出限在0.041~0.18 μg/ml。结论 方法可准确对不同样品基质中的8个皂苷进行定量,结合8 个皂苷的相对比例变化,可对人参、三七及其相关产品进行质量评价。

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