饲料中磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶)的检测-超高效液相色谱-四级-静电场轨道肼高分辨质谱

2017/11/20   下载量: 10

方案摘要

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应用领域 农/林/牧/渔
检测样本 饲料
检测项目 兽药>磺胺类
参考标准 赛默飞色谱质谱

  建立了超高效液相色谱 -四级杆 -静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap)快速筛查和确证定量饲料中磺胺二甲嘧啶等19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈 -0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,AgilentSBC18色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm)分离,以 0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和 0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在 0.006×10-6 ~1.252×10-6之间,有效地去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺二甲嘧啶等19种磺胺类药物的快速筛查;同时建立了磺胺二甲嘧啶等19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对磺胺二甲嘧啶等19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。磺胺二甲嘧啶等19种磺胺类药物在 0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好 r>0.99,方法检测限为 50μg/kg,回收率在 59.61% ~106.45%之间。

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目前,高分辨质谱在饲料中药物的筛查应用主要是以液相色谱-四极杆飞行时间质谱为主[10],而液相色谱-四级杆-静电场轨道肼质谱的应用则更多在蛋白质组学、代谢组学研究[11]和食品安全[12]等方面,在国内饲料领域的应用甚少。本方法用四级杆-静电场轨道肼质谱建立饲料中药物筛查方法,也是该技术在饲料领域应用的初探。

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