IC-ICP-MS 测定奶粉中六价铬

2018/03/09   下载量: 14

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应用领域 食品/农产品
检测样本 乳粉
检测项目 重金属>铬
参考标准 标准溶液色谱图

1. 流动相及标准曲线配置 1.1 流动相(0.05 mmol/L NH4NO3):1 L 水中加入约 3.4 mL 硝酸和约 3.7 mL 氨水,用 10% 硝酸溶液或 10% 氨水溶液调 节 pH 7.0~7.2。 1.2 缓 冲 液(0.1mol/L EDTA):1 L 流 动 相 中 加 入 33.3 g EDTA, 用 10% 硝 酸 溶 液 或 10% 氨 水 溶 液 调 节 pH7.0~7.2。 1.3 Cr( Ⅲ )-EDTA 标准储备液(10 mg/L):取 10 mL 三 价铬标准溶液(100 mg/L),加入 10 mL 缓冲液,用流 动相定容至 100 mL,在 50 ℃水浴下保持 1 h,生成 Cr (Ⅲ)-EDTA 络合物。冷却至室温。该溶液可在 4 ℃下保 存约 3 个月。

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配置单
方案详情

1. 流动相及标准曲线配置
1.1 流动相(0.05 mmol/L NH4NO3):1 L 水中加入约 3.4 mL
硝酸和约 3.7 mL 氨水,用 10% 硝酸溶液或 10% 氨水溶液调
节 pH 7.0~7.2。
1.2 缓 冲 液(0.1mol/L EDTA):1 L 流 动 相 中 加 入
33.3 g EDTA, 用 10% 硝 酸 溶 液 或 10% 氨 水 溶 液 调 节
pH7.0~7.2。
1.3 Cr( Ⅲ )-EDTA 标准储备液(10 mg/L):取 10 mL 三
价铬标准溶液(100 mg/L),加入 10 mL 缓冲液,用流
动相定容至 100 mL,在 50 ℃水浴下保持 1 h,生成 Cr
(Ⅲ)-EDTA 络合物。冷却至室温。该溶液可在 4 ℃下保
存约 3 个月。1.4 混合标准溶液:取 Cr(Ⅲ)-EDTA 标准储备液 10 mL,
100 mg/L 的六价铬标准溶液 1 mL,置于 100 mL 容量瓶
中,用流动相稀释至刻度。该溶液中三价铬和六价铬浓度
均为 1 mg/L。分别取上述溶液 0.005、0.025、0.05、0.1、
0.25、0.5mL 置于七个 50 mL 容量瓶中,用流动相稀释至
刻度,获得三价铬和六价铬浓度均为 0.1、0.5、1、2、5、
10 µg/L 的混合标准溶液系列。

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