赛默飞大体积进样技术气质联用测定五氯苯酚

2019/07/18   下载量： 0 次

方案摘要

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应用领域 石油/化工
检测样本 染料
检测项目 有害物质>多氯联苯
参考标准 GB/T 24166-2009

本文采用 Thermo Scientific GC-MS 配合大体积不分流组件，检测染料中的五氯苯酚。在进样体积为 30µL 时，体现了较高的灵敏度及较低的检出限，因此可使样品前处理步骤简化，与传统方法相比，大大减少了样品量，减少了溶剂使用量，减少了溶剂浓缩蒸发等过程，大大减少了前处理带入的误差；更重要的是仪器检出限为 0.01 μg /L，极大满足了 Oko-Tex Standard 100[1] 对纺织品中的五氯苯酚残留限量规定不得超过 0.5mg/kg, 尤其对于婴幼儿用品不得超过 0.05mg/kg 的要求。

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五氯苯酚（PCP）是一种使用广泛，毒性很大，污染严重的化合物，作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用于染料、纺织品、皮革等行业中。它会通过皮肤在人体内产生生物积蓄而危害人体健康，具有致畸致癌性。此外，五氯苯酚十分稳定，自然降解过程长，对环境有害。因此，1989 年，德国政府决定禁止进口在生产过程中使用五氯苯酚的皮革制品，五氯苯酚的测定需求也因此产生。国际纺织品生态学研究与检测协会制定的生态纺织品标准Oko-Tex Standard 100中对纺织品中的五氯苯酚残留限量规定不得超过0.5mg/kg, 尤其对于婴幼儿用品不得超过0.05mg/kg。

目前，国内颁布了GB/T 24166-2009对染料中的五氯苯酚的检测方法。然而，有些染料，尤其应用于婴幼儿用品的染料中五氯苯酚含量低，且方法前处理又有稀释过程，这样容易导致假阴性或者检测结果不准确。为了对低含量样品测定准确，通常需要加大称样量或者进行浓缩。然而，加大称样量需要更多的萃取溶剂和会产生更强的基质干扰；对样品进行浓缩，过程耗时，也容易损失目标物。对此，可采用大体积进样技术，通过提高样品的进样量来提高五氯苯酚的灵敏度。

当前，程序升温大体积进样技术以及冷柱头进样技术是目前应用最多的两种大体积进样技术。其中，程序升温大体积进样技术，可以在略高于溶剂沸点的温度下将溶剂分流出衬管，然后快速升温将目标物汽化转移到色谱柱进行分离。在这一过程中，对于一些低沸点的化合物会随着溶剂的分流而损失，并最终导致其检测灵敏度低的结果；冷柱头进样技术在进样的过程中通过保留预柱以及保留间隙柱结合溶剂释放阀的功能作用，可以避免低沸点组分的损失，但是由于大量的样品溶液直接注射进入色谱柱系统，会导致系统的污染受损，体现为系统不耐脏。为了克服上述问题，另一种大体积进样技术——同时溶剂浓缩进样技术（Concurrent SolventRecondensation）通过在衬管和分析柱之间连接一段预柱，其中衬管可以保留高沸点干扰基质，使其不进入色谱柱系统，且预柱可以承载大体积进样的所有溶剂及目标物，然后缓慢蒸发溶剂通过色谱柱到达检测器并放空，比溶剂沸点略高的目标物在溶剂之后到达检测器被检测，从而保证了所有沸程的目标组分均由色谱柱分离达到检测器，因此可以保证较高的检测灵敏度。


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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
钻石会员 丨 第23年
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