快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定塑料中的三价铬和六价铬

2019/07/31   下载量： 1 次

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应用领域 石油/化工
检测样本 聚乙烯(PE)
检测项目 重金属
参考标准 2009/48/EC

本文采用快速溶剂萃取-离子色谱-紫外检测的方法检测塑料中的三价铬和六价铬，具有简单、快速、灵敏度高、选择性好等特点。该方法能够满足最新欧盟玩具指令中对三价铬和六价铬的检测要求，具有较高的实用价值。

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六价铬在塑料中主要用于塑料的金属化处理、着色、刻蚀及获得某些特异功能（ 如耐极限温度和压力）等处理过程；同时六价铬具有良好的电子层结构，也广泛地应用于装饰用塑料灯具中。欧盟“ 关于在电子电器中限制使用某些有害物质指令”（RoHS指令）对六价铬在电子电气设备中的使用进行了限制，规定六价铬的含量不得高于0.1%。由于三价铬和六价铬可以通过氧化还原作用相互转化，并且三价铬、六价铬都具有一定的毒性，因此同时检测三价铬和六价铬的含量更具有重要意义。2009年欧洲玩具指令（2009/48/EC）中也规定了三价铬和六价铬在各种玩具中的限量，三价铬和六价铬的限量最低达到了9.4mg/kg和0.005mg/kg。

目前对于六价铬的检测，我国国家标准方法仍采用分光光度法，但分光光度法对于颜色较深样品的检测存在误差，且无法检测痕量六价铬。对于三价铬含量，一般采用先测出铬的总量，再用差减法求出三价铬的含量。这些方法比较麻烦，且存在较大的误差。随着光谱、色谱技术的发展，测定六价铬和三价铬的技术大大提高，相关方法不断涌现，如液相色谱)电感耦合等离子体原子发射光谱质谱联用法（LC-ICP-MS）、离子色谱-电感耦合等离子体原子发射光谱质谱联用法（IC-ICP-MS）、离子色谱-紫外检测法（IC-UV)等。采用新型检测方法后，对三价铬和六价铬的检测灵敏度明显提升。

对于塑料样品，采用浸提法、搅拌法、超声提取法等方法进行样品前处理时，样品易漂浮于液面上，影响萃取效果；且这些方法萃取时间较长，操作较为复杂，不易实现自动化。加速溶剂萃取技术(ASE)是在较高的温度和压力下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法。在高温高压条件下，待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间，减少溶剂的用量，同时提高对目标产物的提取率。本实验采用ASE对塑料样品中的三价铬和六价铬同时萃取，并在高温下对三价铬进行柱前衍生，萃取液直接进行离子色谱分析，于365nm波长下对三价铬检测，经柱后衍生后于530nm波长下对六价铬进行检测。同时本文优化了IC-UV方法，提高了分析方法的检测灵敏度。该方法已成功地用于测定塑料及塑料制品中的三价铬及六价铬，具有良好的灵敏度及加标回收率。


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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
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