气相色谱-质谱法测定电子电器产品中短链氯化石蜡

2019/08/28   下载量: 3

方案摘要

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应用领域 电子/电气
检测样本 电子元器件产品
检测项目
参考标准 国标

样品中C12、C13 短链氯化石蜡组分,该样品用EI 扫描时干扰非常大,使用NCI 扫描时干扰小,可以有效进行判别,表明TRACE 1310 ISQ-NCI 能很好的去除干扰,准确的对SCCP 进行定量和定性。上述分析结果表明,TRACE1310-ISQ NCI 气相色谱质谱联用仪有非常高的灵敏度,同 时仪器重现性好,稳定性佳,能够非常好的SCCP 定量定性的分析。

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短链氯化石蜡(SCCP)chloro (Short Chain Chlorinated Paraffins),按含氯量可分为:42%、48%、50-52%、65-70% 四种。前三者淡黄色粘稠液体,后者为黄色粘稠液体。其被广泛使用在电缆中,也可用于制水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等。主要用作阻燃剂及增塑剂。 短链氯化石蜡具有生物毒性,影响免疫系统和生殖系统。被认为是对环境危险的物质,对水生物有很强的毒性,并对水生环境带来长期负面影响[1]。

在欧盟REACH 法规中,SCCP 也被定义为高度关注物质即SVHC。产品当中如果含有此类物质并达到一定程度,企业需要向欧盟化学品管理局申请授权或通报,也可能被要求将相关信息传达给下游买家或普通消费者[1]。SCCPs 被列在美国环境保护局(EPA)的TRI(Toxic ReleaseInventory)名单中;被加拿大环境保护法列为优先有毒物质;并且也被列入欧洲水框架指令的优先危险物质名单中。因此,加强对SCCPs 的管控已经成为各国检测行业的重要任务[1]。中链氯化石蜡环保测试要求值在50 mg/Kg,短链氯化石蜡环保测试要求值在30mg/kg。

目前,SCCP 测试方法有以下几种: GCMS 电子电离法:标品可定量,但几乎无法区别MCCP(中链氯化石蜡)与SCCP(短链氯化石蜡)。GC-ECD 法:仪器简单,可定量,但同样无法区别MCCP 与SCCP。这两种方法,实际样品分析中极难定性定量,因为基质较标品杂,同时国产氯化石蜡通常是C9-C25 的混合物。还有一种碳骨架法,是定性最佳方法,定量准确度也高。但需要加氢催化,短链氯化石蜡检测C10-13 的饱和烃,中链检测C14 - 17 的饱和烃,GC/FID/MS 检测。催化剂为氯化钯。GC 载气为氢气,操作极为繁琐。

结合Thermofisher 真空锁技术,可随时更换CI 源的特点,采用气相色谱- 负化学源质谱(CI)进行定性、定量。本方法操作简单,检出限远低于标准限定要求 [2]。


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