加速溶剂萃取 - 气质联用法测定 PM2.5 中的苯并(k)荧蒽

2019/11/17   下载量: 0

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应用领域 环保
检测样本 空气
检测项目
参考标准 HJ 646-2013环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

本文采用加速溶剂萃取 - 气质联用法(ASE-GC/MS)测定PM2.5 中的多环芳烃,样品前处理只需要 20min 即可完成,无须经过繁琐的人工前处理过程,与传统的索氏提取相比 , 加速溶剂萃取不仅时间消耗少 , 试剂消耗量少 , 并且操作简单 , 回收率高。同时,ISQ 单四极杆质谱为检测多环芳烃提供超高的灵敏度、检出限,能够满足 PM2.5 中痕量的 PAHs 的检测需求。

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随着工业的发展,环境问题受到了严峻的挑战,如 2013年我国多地遭遇了严重的雾霾天气。目前,可吸入颗粒物(PM2.5,粒径在 2.5 微米以下的颗粒物)已成为环境监测的重点项目。据文献报道,PM2.5 会导致呼吸道损害,与呼吸道疾病、肺部疾病、心血管疾病有直接关联,甚至涉及到免疫毒性、致癌及生殖毒性等毒性 [1]。据世卫组织估计,2011 年有 200 多万人因吸入室内和室外空气污染中的细小颗粒而死亡。

PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物,包含了碳颗粒物、无机盐类及其酸根、金属、有机化合物和致病微生物等。其中 PM2.5 中承载的有机化合物中,多环芳烃(PAHs)的危害最为显著,它具有强烈的致突变、致癌和致畸作用,且具有生物蓄积性和持久性。根据我国《环境空气质量标准》(GB 3095-2012),苯并 (a) 芘的日均限值为 0.0025μg/m3 [2]。对于多环芳烃的检测,全球范围已经发布了多项关于环境空气中颗粒物中的多环芳烃的检测标准,如 ISO 12884:2000、ISO 11338-2:2003、EPA TO-13A 等 [3,4,5], 我国于 2013年颁布了两项新的标准 HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱 - 质谱法》和 HJ647-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》[6,7]。HJ646-2013 标准中,前处理采用的是索氏提取,每个样品的萃取时间为 16 小时,非常的耗时、耗力。一种新颖的前处理方法 - 加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction,ASE)能够很好的解决传统索氏提取方法的缺点。

该技术在较高的温度(40 ℃ -200 ℃ ) 和高压(1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品中的目标组分,ASE 具有萃取效率高,速度快、溶剂用量少等优点 [8]。目前,ASE 广泛应用于环境、食品、药物等领域。EPA3545A 方法即为采用 ASE 对环境样品中多种有机污染物进行提取的前处理方法 [9]。

本方法参考 HJ646-2013 标准,采用加速溶剂萃取 - 气质联用法测定 PM2.5 中的多环芳烃,方法前处理简单快速,仪器检测灵敏度高。

本文采用加速溶剂萃取 - 气质联用法(ASE-GC/MS)测定PM2.5 中的多环芳烃,样品前处理只需要 20min 即可完成,无须经过繁琐的人工前处理过程,与传统的索氏提取相比 , 加速溶剂萃取不仅时间消耗少 , 试剂消耗量少 , 并且操作简单 , 回收率高。同时,ISQ 单四极杆质谱为检测多环芳烃提供超高的灵敏度、检出限,能够满足 PM2.5 中痕量的 PAHs 的检测需求。

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