在线固相萃取鄄高效液相色谱鄄串联质谱法同时检测大豆不同部位的4 种植物激素

2019/11/20   下载量： 0 次

方案摘要

方案下载
应用领域 食品/农产品
检测样本 豆制品
检测项目 营养成分>雌激素类
参考标准 国家标准

采用双三元液相色谱(Dual gradient liquidchromatography,DGLC)建立了在线固相萃取技术与电喷雾串联质谱联用方法(Online SPE DGLC鄄ESI MS/ MS),并成功应用于实际样品检测。本方法同时检测大豆不同 部位中的4 种酸碱性植物激素(赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)和脱落酸(ABA))。通过考察固相萃取富集柱、分析色谱柱、流动相对植物激素的保留和选择性的影响,获得较高的灵敏度、回收率、稳定性及精密度。大豆样品经液氮低温研磨,以80%甲醇溶液提取,再经离心稀释过滤后,进样分析。进样后样品经在线固相萃取Hypersep Retain AX 柱洗脱保留,目标分析物依次转移至分析柱Acclaim PA2 色谱柱,并以0. 1%甲酸和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用选择反应监测离子模式(SRM)同时采集正负离子通道进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,GA3, IAA, ZT 在0. 1 ~ 50 滋g/ L 范围内线性良好,检出限为 0.0002 滋g/ g; ABA 在0.5 ~50 滋g/ L 的范围内线性良好,其检出限为0.0010 滋g/ g。以0.8, 4.0 和40 滋g/ L 分别为低、中、高浓度考察4 种植物激素的回收率为76.1% ~93.5%,RSD 为0. 8% ~6.0%。结果表明,籽粒中含有的ABA 浓度明显高于其它部位。本研究为快速准确地分离和测定大豆不同部位内源激素提供了有效方法。

方案下载
配置单
方案详情

赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)和脱落酸(ABA)是4 种重要的植物内源激素,广泛分

布在植物体内,对植物细胞的生长、分化、分裂、器官建成、植物的休眠萌发形态反应等都有直接或间接的调节控制作用,参与植物生命的所有活动[1 ~3] 。但是,内源激素因其在植物中的含量极低,基质干扰多,使得农作物内源激素的测定十分困难,因此痕量激素的测定技术已成为制约植物激素学界研究的最大瓶颈之一,同时也是分析科学领域的研究热点[4] 。

目前,关于农作物中内源激素测定的文献报道多结合液相色谱技术或液相色谱鄄质谱联用技术,进样前几乎均采用固相萃取(SPE)技术去除农作物中复杂基质干扰。显然,固相萃取技术在复杂基体中痕量组分分析中处于核心地位,是农作物内源激素测定较为理想的选择[5,6] 。已发表的文献报道表明,其所采用的固相萃取方法处理过程基本上还处在手工操作阶段,存在过程复杂、耗材消耗量大、有毒试剂接触多、需要额外氮吹、重现性差、无法实现全自动联机和通量低等问题。本实验所采用的在线固相萃取技术是一种全自动的在线样品前处理方式,是近年来商品化的仪器样品前处理新技术。在线联接可避免因复杂前处理过程而带来的分析物损失,减少操作者因溶剂挥发与有毒溶剂的接触,节省时间,提高效率、可靠性和灵敏度,在线固相萃取分析越来越受到人们的重视[7,8] 。目前,在线固相萃取技术在农业科学领域的应用并不多见,因此本方法较已发表的关于测定植物激素的方法[9,10] 具有前处理简便、实验快速、灵敏度高等优点。植物激素包括生长素(Auxins)、赤霉素(Gibberellins)、细胞分裂素(Cytokinins)、脱落酸(Abscisic acids) 和乙烯(Ethylene) 五类,已发表的文献主要是考察其中某些酸性[11] 或者碱性[12] 的植物激素,缺乏全面性,本研究考察的4 种植物激素IAA, ZT, ABA 和GA3,分别属于生长素、细胞分裂素、脱落酸、赤霉素。本方法有利于全面考察农作物中植物激素含量。


上一篇 高压离子色谱Inuvion快速测定自来水中的常见阴离子
下一篇 LC-MS/MS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中庆大霉素残留

文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
钻石会员 丨 第23年
查看全部资料
相关仪器 更多
相关方案
更多

相关产品

当前位置： 赛默飞色谱与质谱 方案 在线固相萃取鄄高效液相色谱鄄串联质谱法同时检测大豆不同部位的4 种植物激素

关注

拨打电话

留言咨询