方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 环境水(除海水) |
检测项目 | |
参考标准 | GB5749-2006 生活饮用水卫生标准规 |
采用Thermo Scientific GC-MS 配合大体积不分流组件,检测环境水中的多环芳烃。在进样体积为50μL时,体现了较高的灵敏度及较低的检出限,因此可使样品前处理步骤简化,与传统方法相比,大大减少了样品量,减少了溶剂使用量,减少了溶剂浓缩蒸发过程中挥发性多环芳烃的损失,大大减少了前处理带入的误差;更重要的是各组分方法检出限(MDL)在0.010- 0.068 ng/L 之间,极大满足了GB5749-2006 生活饮用 水卫生标准规定多环芳烃总量限值2000ng/L、GB3838-2002 地表水环境质量标准规定苯并芘限值2.8ng/L、GB3097-1997 海水水质标准规定苯并芘限值2.5ng/L 的要求。
本文采用 GCMS 结合同时溶剂浓缩(CSR)大体积不分流进样技术,建立了 高效、灵敏测定环境水体中 18 种 PAHs 的检测方法。对环境水体样品,在前 处理方面,采用较少的样品量(20ml水样),优化了提取溶剂种类、用量等参数, 并确定以含多环芳烃内标的 0.5ml 环己烷做溶剂作为最佳提取条件;在分析 测定方面,采用 GCMS 进行分析,通过在分析柱与分流不分流进样口间串接 5m×0.53mm 预柱的方式,使得进样体积高达 50uL,以提高对多环芳烃的检 测灵敏度。实验结果表明:1)使用大体积不分流进样技术,进样体积为 50ul 时,对各多环芳烃的检测相比传统不分流进样 1ul,灵敏度提高了近 50 倍;2) 18 种多环芳烃在 0.1-10 µg/L 的范围内,线性相关系数大于 0.9992、精密度 小于 4.5%(n=8),对实际水样,加标 5ng/L 的回收率为 63.5%-119.5%、加 标 25ng/L 以及 50ng/L 水平下的加标回收率为 76.2-119.5%。同时以三倍信噪 比计算,各组分方法检出限(MDL)为 0.010- 0.068 ng/L。总体来看,采用 CSR-GCMS 对水体中多环芳烃的分析能够大大减少前处理过程中对样品浓缩 的时间耗费,并避免低沸点多环芳烃的损失,是一种非常灵敏、高效的检测 方法。
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