方案摘要
方案下载| 应用领域 | 环保 |
| 检测样本 | 土壤 |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | 国家标准 |
Acclaim PA2 色谱柱是一种新型的亲水性硅胶反相色 谱柱，与传统的C18填料的区别不仅在于碳链的长短不 同，而且表现在其结构中嵌有极性较大的磺酰胺基团， 这一结构上的特点决定了该色谱柱填料既可以在一定程 度上增强对极性化合物的保留，又可在一定程度上降低 对极性小的弱极性化合物的保留，因此应用范围广泛。 本文以Acclaim PA2为分析柱，硼酸和乙腈为淋洗液。硼 酸在碱性溶液中形成四硼酸钠，四硼酸钠是一种淋洗能 力较弱的淋洗液，利用四硼酸根的弱淋洗特点，将样品 中的PFOA和PFOS保留在Acclaim PA2保护柱上，同时利 用全氟类化合物的非极性差异，改变乙腈的浓度调整化 合物在色谱柱上的分离度。实验证明：样品中含有的其 他离子在Acclaim PA2色谱柱上的保留很弱，对PFOA和 PFOS的分析基本无干扰。
全氟辛酸（Perfluorooctanoic Acid, PFOA）是一类人工合成的全氟类化合物，这类化合物被广泛应用于航空科技、运输、电子行业，以及厨具等民生用品。PFOA分解后会在环境或人体中释放出来，并会残留于人体短至四年长达半生的时间，对环境和人体造成潜在毒性危害。全氟辛烷磺酸（Perfluorooctanesulfonic Acid, FPOS）因其防油和防水性而作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、涂料、消防泡沫、影像材料、航空液压油等产品中，它是目前已知最难降解的有机污染物之一，具有很高的生物蓄积性和多种毒性，其导致的全球性污染正日渐受到人们关注。自2001 年起，美国环境保护局（USEPA）和欧盟陆续将PFOA 和PFOS列入禁止和限制使用的化学品目录清单中，禁止和限制PFOA、 PFOS的销售及使用。但由于过去几十年间使用PFOA和PFOS的产品遍布各个行业和领域，PFOA, PFOS已经广泛存在于土壤和水等环境中。所以建立一种可靠的分析方法，对环境中的PFOA和PFOS进行检测是非常必要的。
在线浓缩通常是利用阀切换技术实现一种在线技术，在液相色谱中主要用于基体化合物的消除或者测定低浓度样品。本文提出的在线浓缩正是利用阀切换技术，通过调整流动相的浓度，在低浓度下富集待测化合物，消除基体的干扰，然后利用梯度淋洗实现分离的一种方式。本实验使用4.3×10 mm的Acclaim PA2保护柱在线富集的样品，大体积进样（1 mL），利用低浓度硼酸淋洗液，在线富集样品中的PFOA、PFOS及其类似物，同时消除基体中的其他干扰。最后使用硼酸和乙腈淋洗液梯度淋洗，用2.1×150 mm 的AcclaimPA2分析柱，实现PFOA和PFOS及其结构类似物的分离。同时PFOA和PFOS本身没有紫外吸收，在210 nm末端吸收处干扰较多，利用PFOA和PFOS的电离性，采用抑制电导法检测土壤中的PFOA和PFOS。
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Thermo Fisher Scientific iCAP TQe ICP-MS/MS测定土壤和沉积物多种元素
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