CSR-GC-MS 测定环境水体中的Benzo(a)pyrene多环芳烃

2019/12/17   下载量： 0 次

方案摘要

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应用领域 环保
检测样本 环境水（除海水）
检测项目
参考标准 GB5749-2006 生活饮用水标准

本文采用Thermo Scientific GC-MS 配合大体积不分流组件，检测环境水中的多环芳烃。在进样体积为50μL时，体现了较高的灵敏度及较低的检出限，因此可使样品前处理步骤简化，与传统方法相比，大大减少了样品量，减少了溶剂使用量，减少了溶剂浓缩蒸发过程中挥发性多环芳烃的损失，大大减少了前处理带入的误差；更重要的是各组分方法检出限（MDL）在0.010- 0.068 ng/L 之间，极大满足了GB5749-2006 生活饮用水卫生标准规定多环芳烃总量限值2000ng/L、GB3838-2002 地表水环境质量标准规定苯并芘限值2.8ng/L、GB3097-1997 海水水质标准规定苯并芘限值2.5ng/L 的要求。

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本文采用GCMS 结合同时溶剂浓缩（CSR）大体积不分流进样技术，建立了高效、灵敏测定环境水体中18 种PAHs样 的检测方法。对环境水体品，在前处理方面，采用较少的样品量（20ml 水样），优化了提取溶剂种类、用量等参数，并确定以含多环芳烃内标的0.5ml 环己烷做溶剂作为最佳提取条件；在分析测定方面，采用GCMS 进行分析，通过在分析柱与分流不分流进样口间串接5m×0.53mm 预柱的方式，使得进样体积高达50uL，以提高对多环芳烃的检测灵敏度。实验结果表明：1）使用大体积不分流进样技术，进样体积为50ul时，对各多环芳烃的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近50 倍；2）18 种多环芳烃在0.1-10 μg/L 的范围内，线性相关系数大于0.9992、精密度小于4.5%（n=8），对实际水样，加标5ng/L 的回收率为63.5%-119.5%、加标25ng/L 以及50ng/L 水平下的加标回收率为76.2-119.5%。同时以三倍信噪比计算，各组分方法检出限（MDL）为0.010- 0.068 ng/L。总体来看，采用CSR-GCMS 对水体中多环芳烃的分析能够大大减少前处理过程中对样品浓缩的时间耗费，并避免低沸点多环芳烃的损失，是一种非常灵敏、高效的检测方法。


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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
钻石会员 丨 第23年
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