气相色谱负化学源质谱测定多溴联苯醚

2020/07/22   下载量： 0 次

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应用领域 环保
检测样本 环境水（除海水）
检测项目 有机污染物>苯系物
参考标准 董静，潘玉香，秦亚萍等。程序升温大体积进样气相 色谱 - 负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中 103 种 农药残留。色谱，2010,28（7）：654-663

GC-MS 的电离方式中，相对于常用的 EI， NCI 电离方式对具有强电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）有高选择性和高灵敏度，电负性愈强，灵敏度愈高。由于多溴联苯醚的化学结构中含有溴原子，因此，GC-NCI/MS 可成为该类化合物的特征分析方法。另一方面，使用 NCI 时，由于其高选择性，很多杂质没有响应，从而避免了杂质的干扰，降低本底。本方法对 15 种化合物采用 NCI 模式进行了分析，对几个关键参数进行了优化，建立了 GC-NCI-MS 测定多溴联苯醚的方法。

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采用 400µg/L 的标准溶液，全扫描模式对气相色谱部分的 参数进行了简单优化，比较了不同的进样口温度、进样 模式、程序升温条件、载气流速对化合物响应的影响， 发现较高的进样口温度、加压不分流的进样技术、较快 的程序升温、较快的载气流速可以使该类化合物的峰型 良好，响应较高，因此确定气相色谱部分的参数设置如 下：进样模式：加压不分流 , 加压压力 100kPa，时间 0.8min； 进样体积：1 mL。温度：300℃。不分流时间：1 min。载 气：高纯氦气，恒流模式，流速：1.2 mL/min。柱温： 100℃（1 min），30℃ /min 到 310℃，保持 6 min。 相对 EI 方式，影响 NCI 方式离子化效率和稳定性的因素 较多，需要考虑到特征离子、离子源和反应气等各种因 素对分析结果的影响，以达到最jia的灵敏度和重现性。 本方法主要考察了离子源温度、反应气流量两个影响较 大的参数。 NCI 离子源使用温度一般较 EI 源低，因为离子源温度设 置过高，会造成离子易断裂，难以得到 M- 离子。在本方 法中，发现大部分化合物在离子源温度为 200℃时灵敏度 最you，所以确定离子源温度为 200℃。 反应气甲烷的流量也直接影响到分析物的灵敏度，甲烷 气流量过低，产生的阴离子碎片丰度很小，目标物信号弱； 流量过大，产生的阴离子碎片丰度会增大，但在目标物信号增强的同时，背景噪声也急剧升高，反而降低了灵 敏度。本方法中优化了甲烷气流速，最hou选用 2.0mL/min 为甲烷气的流速。

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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
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