食用植物油理化分析>其他检测 | iCAP 7000 Series ICP-OES测定大豆油中磷元素-赛默飞色谱与质谱

方案摘要

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应用领域	食品/农产品
检测样本	食用植物油
检测项目	理化分析>其他
参考标准	iCAP 7000 ICP-OES，大豆油，GB/T 1535-2017

大豆油是从大豆中压榨提取出来的一种油，通常我们称之为“大豆色拉油”，是最常用的烹调油之一。GB/T 1535-2017《大豆油》中指出大豆油分为大豆原油和成品大豆油（分为一级、二级、三级）两类。大豆油的保质期最长也只有一年多，因为大豆油除含有脂肪外，在加工过程中还带进一些非油物质，在未精炼的毛油中含有1%-3%的磷脂，0.7%-0.8%的甾醇类物质以及少量蛋白质和麦胚酚等物质，易引起酸败，所以豆油如未经水化除去杂质,是不宜长期贮藏的。从毛油到色拉油，一般需要经过脱胶（脱磷）、脱酸、脱色、脱臭，有些油品还需脱腊等工序的处理。磷脂等胶质的存在，直接影响脱酸、脱色、脱臭等后续加工工序的完成。作为一般的烹调油，从保管及多数地区的烹调习惯即高温烹调来讲，脱磷是必要的。

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2.4 标准溶液制备用航空煤油配制浓度为0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的P标准系列溶液。 2.5样品前处理移取一定量样品于50mL HDPE样品瓶中，并记录准确的取样重量，以航空煤油采用重量法定容，摇匀后即为待测溶液。平行处理两份，并按同法制备试剂空白。准确量取一定体积的磷元素标液做样品加标，方法同上。注：发现原油中含有一定的渣滓沉淀，会对取样的均匀性产生影响，所以将原油静置后，分别取上层清液和下层渣滓进行测定。一级大豆油是澄清透明均匀的液体，使用前摇匀取样即可。 3. 实验结果与讨论 3.1 标准曲线实验采用外标标准曲线法，根据设置的仪器参数条件，进行标准曲线的测量，磷元素标准曲线信息如下：表2. 磷元素标准曲线元素波长（nm）3.2 测量结果 3.2.1 分析元素的方法检出限及方法定量限试样空白连续11次测量的3倍标准偏差做为该条件下的方法检出限，方法定量限为11次试样空白的10倍标准偏差乘稀释倍数10：表3 分析元素方法检出限与方法定量限。3.2.3 讨论由于原油中含有一定的渣滓沉淀，会对取样的均匀性产生影响，由表4结果可以看出原油中下层渣滓磷含量远高于上层清液，如下图为对大豆原油上层清液和下层渣滓取样稀释后的对比图，所以如何取样会对原油中磷的测试结果产生较大影响。所以，建议在测样时，为了避免存在渣滓的样品对测定数据出现较大偏差而影响产品质量，确保测试结果的准确可靠性，取样过程可以采用多次多点取样，从而避免取样不均匀造成的测定误差；在稀释测定时，要把样品摇匀后取样并且要做平行实验。

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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱

钻石会员丨第23年

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iCAP 7000 Series ICP-OES测定大豆油 中磷元素

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