化药制剂含量测定>色谱法检测 | GC-MS 法测定药物中的甲基磺酸乙酯-赛默飞色谱与质谱

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应用领域	制药
检测样本	化药制剂
检测项目	含量测定>色谱法
参考标准	药物甲基磺酸乙酯

基因毒性是指可能对 DNA 产生损伤，从而可能引发肿瘤、癌症等疾病[1]。近年来基因毒性杂质成为人们关注的焦点。

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配置单

赛默飞ISQ™ 7000单四极杆GC-MS
型号：ISQ 7000

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简介基因毒性是指可能对 DNA 产生损伤，从而可能引发肿瘤、癌症等疾病[1]。近年来基因毒性杂质成为人们关注的焦点。如甲磺酸、苯甲磺酸等磺酸类物质与低级醇在合成反应中生成的烷基磺酸酯（如甲磺酸甲酯，甲磺酸乙酯、苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯等）即可与 DNA 产生烷基化反应[2]。因此控制药品中基因毒性杂质的残留水平非常重要。美国食品药品监督管理局（FDA）、欧盟医药管理局（EMA)和人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)均对基因毒性杂质发表了指导原则。EMA 发布了关于基因毒性杂质的zui大摄取量为 1.5 µg/d[3]。且欧洲药典中采用衍生化法检测药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯，该方法的检出限为 0.1-5 µg/g[4]。本方法采用 Thermo Scientific™ ISQ GC-MS 系统，直接液体进样的方法对药物中的甲基磺酸乙酯进行分析检测，能够达到 5 µg/kg 的检出限。且方法更加简单，快速。 2. 实验材料 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 Thermo Scientific™ ISQ Single Quadrupole GC-MS system, including: Thermo Scientific™ TRACE 1310 GC，Thermo Scientific™ ISQ Single Quadrupole Mass；Thermo Scientific™ Triplus RSH Autosampler；Thermo Scientific™ Xcalibur Data System。 2.1.2 试剂甲基磺酸乙酯标准品（99%）购自上海晶纯生化科技股份有限公司；甲醇 (CH3OH), HPLC Grade (Fisher Scientific P/N AC610090040)。 2.1.3 标准溶液的制备准确称取10mg甲基磺酸乙酯标准品于100ml容量瓶中，加甲醇至刻度配置成100 µg/mL 的标准溶液储备液。取适量标准溶液储备液至 100mL 容量瓶中，加甲醇定容，配置成 10.0、50.0、100.0、 200.0、 500.0 和 1000.0 µg/L 的标准工作曲线。

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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱

钻石会员丨第23年

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