离子色谱法测定浓硝酸中的痕量阴离子

2021/02/22   下载量： 3 次

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应用领域 电子/电气
检测样本 其他
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参考标准 国标

无机阴离子的含量是浓硝酸试剂品质的一个重要指标。如在半导体加工工业中，硝酸常被当作刻蚀剂用来刻蚀晶圆，试剂中混杂的痕量氯离子会严重影响半导体器件的质量。因此，对于不同级别的浓硝酸试剂，对其无机离子尤其是氯离子、硫酸盐等有着严格的限量要求。国标对工业硝酸要求硫酸盐含量小于0.08%[1]，68%硝酸（优级纯）要求硫酸盐含量<0.0001%、氯离子<0.00005%。

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传统的化学容量法来测定浓酸中的杂质离子，不仅费时、可靠性差，越 来越难以满足对高品质硝酸的质量控制，而且由于硝酸具有强烈的腐蚀性， 无论对操作者还是环境都会带来危害[2]。因此，有必要建立一种方便、灵敏、 可靠的仪器分析方法。离子色谱法是一种测定无机阴离子的首选方法[3,4]，本 研究采用强阴离子交换柱IonPac AS15色谱柱，建立了一种直接进样分析硝酸 试剂中痕量阴离子的方法。使用淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液，优化了 色谱条件，本方法重现性好，测定了68%浓硝酸中的杂质离子，样品中氯离 子和硫酸根的检出限分别达0.1，0.2 mg/L，取得了令人满意的结果。

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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
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